试验条件
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器
ADE-V型自控电热消解器;CAAM-2001型石墨炉检测器原子吸收分光光度计,WNA-1型金属套玻璃高效雾化器,空心阴极灯, H-1型微型混合器;玻璃仪器使用前用硝酸(1+3)浸泡24h,用水冲净,晾干,备用。
1.1.2 试剂与样品
消解剂:HNO3+HClO4(2+1);基体改进剂:l20g.L-1的(NH4)2HPO4,稀释液:0.5mol/L的硝酸。将32ml的硝酸加入1000ml容量瓶中,加水混匀,至刻度。使用的试剂均为AR级,水为二次去离子水。
样品:大兴安岭北奇神保健品有限公司产北芪神茶。主要成分:黄芪(根、叶、花)、灵芝、枸杞、茶叶等。
镉标准储备液(浓度1mg.ml-1):称取0.1354g干燥过的CdCl2,以稀释液溶解并稀释至100ml。混均,备用。
镉标准使用液(浓度100ng.ml-1):吸取1.0ml的镉标准储备液于100ml的容量瓶中,用稀释液稀释至刻度;吸取该溶液1.0ml于100ml的容量瓶中,用稀释液稀释至刻度。测定前,在1只100ml容量瓶中加入5.0ml浓度为100ng/ml的镉标准使用液,用稀释液稀释至刻度,混匀。该溶液浓度为5.0ng/ml。以稀释液为标样空白液。
1.2试验方法
1.2.1 工作条件
消解器控温程序:15℃,2h;30℃,2h;65℃,2h;165℃,8h;-121。见消解示意图。
升温速率:自动。
Cd阴极灯:电流5.0mA,波长253.7nm,光谱通带宽度0.5nm。
PSD进样器:样品进样体积10ml。基体改进剂:进样体积5ml,进样方式为共进。
石墨炉:干燥120℃,20s;灰化350℃,20s;原子化:1800~2100℃,3s。
1.2.2 消解方法的建立
消解剂:消解效果是否完全是一个方法成败的关键。可以用消解液中是否有消解不完全物质、消解液的澄清程度来判断消解效果。我们先后试验了HNO3+HCLO4(6+1)、HNO3+HCLO4(4+1)、HNO3+HCLO4(2+1)、HNO3+HCLO4+H2SO4(6+2+1)、HNO3+H2SO4(2+1)、H2SO4+H202(2+10)和HNO3等消解剂,根据消解的zui佳效果,选定了HNO3+HCLO4(2+1)为本试验的消解剂。
样品用量:由于ADE-V型自控电热消解器使用φ28mm的试管型消解管,消解空间较国家标准规定的三角瓶小。如果样品量大,在消解过程中产的起泡、泡状物质容易产生溢出现象。经过实验,样品量在超过1.5g时,该现象容易发生。所以,本实验选用1.0g的样品量。
消解剂用量:先后用加入量为5、8、10、15、20(ml)的消解剂进行试验,当消解剂加入量为8ml以上时,就可以使样品消解完全。考虑到消解速度等综合因素选择了10ml的加入量。
消解程序的选择:控温消解程序应用于茶叶检测的国内外有关文献比较少见。我们设计了不同的消解程序进行实验。①30℃,1h;65℃,2h;165℃,6h;结束。结果:反应激烈,有起泡、缢出现象。②65℃,2h;165℃,5h;结束。结果:反应激烈,有起泡、缢出现象严重。③30℃,4h;165℃,2h;结束。结果:反应激烈,有悬浮物,溶液混浊。④20℃,2h;30℃,2h;65℃,2h;165℃,4h;结束。结果:有悬浮物,溶液混浊。⑤15℃,2h;30℃,2h;65℃,2h;165℃,8h;结束。结果:反应平缓,溶液澄清。⑥20℃,3h;30℃,3h;65℃,4h;165℃,10h;结束。结果:反应平缓,溶液澄清,总消解时间较长。⑦20℃,4h;30℃,2h;65℃,2h;165℃,8h;结束。结果:反应平缓,溶液澄清。
经过综合考虑样品消解开始时的反应速度、起泡、缢出、总消解时间等因素,选择了程序⑤为本试验的消解程序。
1.2.3工作曲线的建立与样品测定
设定标样浓度为0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml,建立3点法校准工作曲线(曲线拟和方程:新合理拟和)
2结果与讨论
2.1试样消解
根据试样含量,精称已粉碎并通过120目筛下的样品1.00g于消解管中,加入表面磨砂的玻璃珠一粒、消解剂10ml,连接冷凝回流管,启动控温消解器升温程序;当程序运行到第6h时,取下冷凝回流管,驱赶氮氧化合物;程序运行结束时,取下消解管,冷却。将消解液过滤后移于25ml容量瓶中,用水定容,混匀,待测。同时作空白样。测定前在混合器上
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