摘 要
使用氢化物原子吸收法,第五族氧化态较高的元素获得较低的峰值灵敏度。五价铋合物一般不稳定,因此在天然水中不存在。
氢化物原子吸收法对第VI族元素六价的硒和碲几乎得不到可测信号。因此为了测定天然水中这几个元素需要予还原。由于硒和碲的两种氧化态其灵敏变具有显著的差异,因此除了测定这两种元素的总量外,选择测定其中的(IV)变为可行。
引 言
由于氢化物原子吸收法具有较高的灵敏度,因而很早就用于水分析。由于此法采用大体积试样同时与共存物质分离,对待测元素可以测定极少量的砷和硒。检出限远低于德国引水规定(TWVO)的上限,见表1。
表1 天然水中氢化物原子吸收的
检出限和饮用水规定的上限
元素 | 检出限(μg/L) | TWVO上限(μg/L) |
As | 0.02 | 40.0 |
Bi | 0.02 | - |
Sb | 0.1 | - |
Se | 0.02 | 8.0 |
Te | 0.02 | - |
许多作者报道使用氢化物原子吸收测定水中的砷和硒。然而价态的影响只有简短的叙述甚至一点也没有[1-6]。Brodie[7],Catter[8]和Reicher[9]的文章涉及得砷和硒价态的影响促使了下列工作。
实验仪器
全部工作使用原子吸收分光光度计,WNA-1型金属套玻璃高效雾化器,056型条图记录仪和MHS-20型测汞/氢化物仪,使用MHS-10型测汞/氢化物仪可获相同结果。
测定5元素所使用的仪器参数列与表2。
表2测定湖水中生成氢化物元素的仪器参数
400型 | As | Sb | Bi | Se | Te |
光源* | EDL | HCL | EDL | EDL | EDL |
波长(nm) | 193.7 | 217.6 | 223.0 | 196.0 | 214.3 |
通带宽(nm) | 0.7 | 0.2 | 0.2 | 2.0 | 0.2 |
MHS-20型 | |||||
载气1 (秒) | 25 | 20 | 30 | 40 | 25 |
反应 (秒) | 10 | 10 | 8 | 8 | 10 |
净化气2(秒) | 40 | 30 | 40 | 30 | 30 |
原子化气温度(°C) | 900 | 850 | 750 | 900 | 900 |
*EDL=无极放电灯; HCL=空心阴极灯
试 剂
盐酸,32%(W/V)和37% (W/V)
硝酸,65%(W/V)
碘化钾 ﹑氢氧化钠﹑硼氢化钠。
酸类,碘化钾和
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