发布时间:2018-09-18 16:47 原文链接: 微型化便携式气相色谱仪的优缺点及应用

便携式气相色谱仪是最近几年才发展起来的新式检测仪器,它顾名思义为便携,可以自由移动,在现场和野外监测环境下可以直接得到检测数据,采用气相色谱分离检测原理的现场检测设备,便携式气相色谱仪应用范围比较宽,例如大规模杀伤武器检测、环保监测、有毒有害有机物的现场检测、燃气现场检测分析等,目前市场上各个品牌的便携式气相色谱仪从检测器或设计理念上都有所区分,但是脱离不了最基本的气相分离和检测原理。

1.1进样方式

目前市场上的便携式气相色谱仪只有俩种进样方式,第一种就是在气相色谱仪内部装一个吸气泵,用吸附阱吸附浓缩进样,主要用于作浓度低的挥发性的有机化合物;第二种就是直接注射定量环进样,可以作不挥发的农药残留,由于是定量环直接进样,浓度高的样品也不需要浓缩,不会超出色谱的承载范围。

目前市场上大部分便携式气相色谱仪都是用土法顶空,即通过简单的瓶子加热后抽取瓶子的上部空气,再人工转移到气相色谱仪里,这样最大的问题是样品的处理稳定性和可靠性太差,同一样品几次的结果会相差一个数量级以上,而且这样的进样方式由于进样量小,所以只能作水和土壤中浓度比较高的成分。

当同时面对现场的水样和土壤时,拥有自动化的前处理便携式吹扫捕集装置是必须的,它可以在现场直接和主机相连自动处理样品,吹扫的原理是利用惰性载气把样品里的有机物全部带出,并浓缩到主机的浓缩阱里,然后加热浓缩阱把有机物赶到气相色谱柱里,检测限 可以达到ppb级。

  1.2色谱分离系统

色谱分离系统是色谱仪的重要组成部分,众所周知,实验室的台式气相色谱仪一般用扣米以上的毛细柱,而对于便携式气相色谱仪基本上是分了俩类设计思路,第一种设计思路为例追求快速分离的效果,因而选择比台式气相色谱仪短很多的色谱柱,长度为1米,5米, 25米不等,大大提高了分离速度,但是由于色谱柱缩短,所以分离效果有限,只能针对固定的,范围比较窄的化合物进行分离,尤其值得注意的一点是在选择此类设备时一般只能从原生产厂家购买固定色谱柱,当需要更换的时候,会浪费时间而且价格比一般色谱柱昂贵很多。 第二种设计思路,色谱柱毅然选择了实验室通用的色谱柱,这样能够充分保证分离效果,适用的化合物种类宽,而且更换起来更方便,以后的更换成本比较低,缺点就是在现场的分离时间跟试验室的分离时间是一样的,没有短柱的分离速度快,如果要快速分析,只能缩短柱长以牺牲分离效果来满足提高分离速度的要求。

1.3检测器原理及分类

热导检测器(TCD,thermal conductivity detector)是利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器,它是整体性能检测器,属物理常数检测方法。热导检测器基本理论,工作原理和响应特征,早在上个世纪六十年代就已成熟。由于它对所有的物质都有响应,结构简单,性能可靠,定量准确,价格低廉,经久耐用,又是非破坏型检测器。因此,TCD始终充满着旺盛的生命力。近十几年来,应用于商品化气相色谱仪的产量仅次于FID,应用范围较广泛。与其它检测器相比,TCD的灵敏度低,这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素。据文献报道,以氦作载气,进气量为2ml时,检出限可达ppm级(10-6g/g)。因此,使用这种检测器的便携式气相色谱仪,不适于室内外一般环境污染物分析与检测。大多用于污染源和突发性环境污染事故的分析与检测。

氢火焰检测器:当有机物经过检测器时,在火焰那里会产生离子,在极化电压的作用下,喷嘴和收集极之间的电流会增大,对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。一般的有机化合物在FID上都有响应,一般分子量越大,灵敏度越高。氢火焰检测器是台式气相色谱仪最常用的检测器,线性范围宽,但是一般的便携式气相色谱仪为了保证现场操作人员的安全,一般不采用。

光离子化检测器:紫外灯发出一定波长的光子流,经窗口射入电离室,载气分子的 电离电位高于光能量不被电离,当电离电位等于或小于光能量的化合 物进入电离室,就会发生直接或间接光电离,PID检测器适用于电离 电位在10.3eV以下的化合物,如果选择高于11eV以上的电离电位, PID很容易损坏,所以PID的实际应用是有限的,而且PID检测器适用寿命比较短,在使用维护上要投入比较昂贵的费用。

表面声波检测器:表面声波检测器利用化合物的表面声波原理,类似于热导检测器,检测范围非常宽,属于广谱检测器,缺点是选择性差,测定误差相对比较大。

微氩电离检测器:原理跟PID检测器是类似的,但检测范围宽于PID,电离电位低 于11.7eV以下的化合物都可以检测到,使用寿命也没有明显限制,采用氩作为载气更具备安全性,缺点是氩气成本略高。

总之,便携式气相色谱仪可以自带电池和气源,适应现场复杂的环境,在现场快速有效地分析空气、土壤和水中的有机物,同时也可最为质检部门现场对燃气质量检测。在选择好自动可靠的样品前处理装置和合适的色谱分离系统及检测器的前提下,可以作为环境监测及其他相关领域的首选监测手段。



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