毛细管柱分析故障排除
1. 分流进样方式
现象 | 可能的原因 | 解决方法 |
峰面积低，峰丢失，产生新峰 | 进样口太热 | 降低进样口温度50℃ |
进样口太脏 | 清洗/更换衬管 | |
与金属接触 | 用玻璃柱衬管 | |
化合物易变 | 衍生化样品或冷柱头进样 | |
活性填充 | 去除填充物 | |
活性衬管 | 使用硅烷化衬管 | |
停留时间太长 | 增加柱流量或增加分流量 | |
迟洗脱物的面积低 | 溶剂沸点太低 | 使用高沸点溶剂 |
针污染 | 进样口温度太低 | 增加进样口温度50℃ |
针停留时间太长 | 使用快速自动进样器 | |
进样口歧视 | 进样口温度太高 | 降温50℃ |
进样口停留时间太短 | 降低分流流量 | |
衬管中无玻璃毛 | 更换衬管 | |
衬管位置不对 | 衬管聚中 | |
分流太高 | 降低分流流量 | |
进样量太大 | 降低进样量 | |
宽峰 | 分流速太低 | 增加分流流量 |
进样口脱附 | 更换衬管 | |
移去填充物 | ||
增加进样的温度 | ||
色谱柱过载 | 增加分流流量 | |
面积不重复 | 分流比波动 | 检查流速控制器 |
检漏（隔垫衬管柱） | ||
样品返回 | 降低样品量 | |
降低进样口温度 | ||
使用大的衬管 | ||
进样量不稳定 | 检查进样技术 | |
使用自动进样器 | ||
降解 | 去除衬管填料 | |
降低进样口温度 | ||
保留时间不重复 | 过载 | 增大分流比 |
进样少一些 | ||
柱降解 | 切去柱端0.5米 | |
更换柱子 |
2. 不分流进样
现象 | 可能的原因 | 解决方法 |
失峰，变形峰，假峰 | 进样口太热 | 降温50℃再试一次 |
活性填料（降解） | 去除/减少填料 | |
活性衬管 | 更换衬管 | |
减灭活衬管 | ||
衬管太小 | 用大容量衬管 | |
保留时间长 | 增加柱流速 | |
宽峰 | 无溶剂效应 | 降低炉温 |
用高沸点溶剂 | ||
无固定相聚集 | 降低起始柱温 | |
峰形分叉 | 溶剂/柱子不匹配 | 换一种溶剂 |
用Retention gap | ||
面积不重复 | 样品回返 | 降低进样量 |
使用高沸点溶剂 | ||
用更大衬管 | ||
吹扫时间或柱流变化 | 查吹扫开/关时间 | |
保留时间不重复 | 不准确的清洗延迟 | 检查并校正 |
不匹配的溶剂 | 用Retention gap |
3. 直接进样
现象 | 可能的原因 | 解决方法 |
峰面积小，丢失峰，新峰产生 | 温度太高 | 降低进样口温度50℃ |
重新评价 | ||
进样口脏 | 清洗/更换衬管 | |
与金属接触 | 使用玻璃柱衬管 | |
停留时间太长 | 增加流速 | |
化合物易变 | 衍生物样品 | |
使用冷柱头进样 | ||
峰拖尾 | 进样口有活性 | 使用玻璃/减活衬管 |
使用玻璃柱 | ||
载气流速不正确 | 检查和校正 | |
温度太低 | 增加温度50℃再试一次 | |
温度太高 | 降低温度50℃再试一次 | |
系统无效 | 检查柱的安装 | |
面积不重现 | 进样技术差 | 用自动进样器 |
用热针慢速进样 | ||
隔垫泄漏 | 更换隔垫 | |
样品返回 | 减少进样量 | |
用大容量衬管 | ||
降低进样口温度 | ||
增加流速 | ||
保留时间不重现 | 隔垫泄漏 | 更换隔垫 |
宽峰 | 柱流速不正确 | 校正柱流速 |
聚焦不足 | 降低起始炉温 | |
鬼峰 | 样品返回 | 进样少一些 |
用大容量衬垫 | ||
降低进样口温度 | ||
隔垫问题 | 更换隔垫类型 | |
更换隔垫 | ||
降低进样口温度 |
毛细管色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成，其两端的柱接头内装有筛板。固定相选择毛细管气相色谱柱的原则和方法，从理论上讲，选择固定相首选遵循相似性原则，即：用非极性固定相......
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样是将液体样品直接注入处于室温或更低温度下的气相色谱仪毛细管柱中，然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过毛细管柱进行分离，适用于热不稳定化合物的分析和痕量分析。一、优点：1、......
1.总柱效高毛细管柱内径一般为0.1~0.7mm,内壁固定液膜极薄,中心是空的,因阻力很小,而且涡流扩散项不存在,谱带展宽变小.由于毛细管柱的阻力很小,长可为填充柱的几十倍,其总柱效比填充柱高得多.2......
最早的毛细管柱亦称空心柱，是一种又细又长，形同毛细管的开放式管柱，固定液涂在毛细管内壁上。（柱长：5-100m，内经：0.1-0.7mm）一．毛细管柱的类1.涂壁空心柱(wall-coatedopen......
最早的毛细管柱亦称空心柱，是一种又细又长，形同毛细管的开放式管柱，固定液涂在毛细管内壁上。（柱长：5-100m，内经：0.1-0.7mm）一．毛细管柱的类1.涂壁空心柱(wall-coatedopen......
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八、一根好的毛细管柱，由于安装不当，可造成理论塔板数降低、峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等。......
五、大多数情况下，毛细管柱的使用寿命与使用温度成反比。采用稍低的温度上限，可显著提高毛细管柱寿命。程序升温到较高温度所维持的时间短对毛细管柱寿命影响较小。......
毛细管柱是气相色谱仪的核心部分，正确使用毛细管柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管柱的使用寿命至关重要。 一、在没有载气通过时，毛细管柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱升温前应该先通上......
步骤3：将色谱柱连接于进样口上。 色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进......