原子吸收分光光度AAS法测定食物中铁、铜、锰、镁、锌

原子吸收AAS分光光度法

　　1.原理

　　每种元素的原子能够吸收其特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的程度，用标准溶液制成校正曲线。根据被吸收的光量求出被测元素的含量。

　　2.适用范围

　　依据中华人民共和国国家标准，铁：GB12396-90，铜：GB/T5009.13-96，锰：GB12396-90，镁：GB12396-90，锌：GB/T5009.14-96。适用于所有食品及保健品中元素含量的测定，其元素含量在1mg/kg浓度以上。

　　3.仪器

　　原子吸收光谱分光光度计

　　4.试剂

　　（1） 硝酸（GB） 高氯酸（GB）

　　（2） 混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4：1混合

　　（3） 0.5mol/L硝酸溶液：取33mL硝酸，加去离子水稀释至1000mL，定溶即成。

　　（4） 0.121%盐酸

　　（5） 去离子水：（KΩ）80万以上。

　　（6） 国家标准物质研究中心提供的标准贮备液：铁标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、镁标准溶液，以上标准液浓度均为1000μg/mL

　　（7） 标准质控物：国家标准物质研究中心提供的猪肝粉，室温干燥保存。

　　（8） 标准储备液的配制：吸取上述标准溶液各10mL（镁5mL），分别移入100 mL容量瓶中，然后用稀释用溶液定容至100 mL（铁、铜、锰、镁用 0.5mol/L硝酸溶液稀释定容，锌用1%盐酸稀释定容）。

　　以上各溶液须放聚乙烯瓶内，4℃冰箱保存。

　　5.操作步骤

　　5.1 样品制备：每种样品采集的总重量不得少于1.5Kg，样品须打碎混匀后再称重。鲜样（如：蔬菜、水果、鲜鱼等）应先用水冲洗干净后，再用去离子水充分洗净，凉干后打碎称重。所有样品应放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室温保存。

　　5.2样品消化：准确称取样品干样（0.3-0.7g左右）,湿样 （1.0g左右）,饮料等其他液体样品 （1.0-2.0g左右）,然后将其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,过夜。次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约130℃左右），然后逐步将温度调高（zui终调至200℃左右）进行消化，一直消化到样品冒白烟并使之变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待凉，再加5mL去离子水，继续加热，直到消化管中的液体约剩2mL左右，取下，放凉，然后转移至10mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2-3次，并zui终定溶至10mL。

　　样品进行消化时，应同时进行空白消化。

　　5.3 测定：将标准储备液分别配置成不同浓度系列的标准稀释液，以供上机使用。其溶液可放置4℃冰箱保存。

　　不同浓度系列标准稀释液的配制

　　表（略）

　　实验条件：测定铁、铜、锰、镁、锌元素的波长分别为248.3nm、324.8nm、 279.5nm、285.2nm和213.9nm，仪器狭缝分别为0.2nm、0.5nm、0.2nm、0.5nm和1.0nm，灯位置、灯电流等均按仪器使用说明调制至zui佳状态，然后点火准备测定。首先，应以各标准系列溶液绘制标准曲线，然后逐一测定空白及样品。

　　6.计算

　　根据仪器测定出的数据，代入公式进行计算。

　　（c-c0）×V×f×100

　　X （mg/100g）= ----------------------

　　m×1000

　　式中：

　　c----测定样品中元素的浓度 mg/L

　　c0---空白值

　　V----样品定溶体积 mL

　　f----- 稀释倍数

　　m----取样量 （固体重量为g ，液体为mL）

　　以上元素zui低检出限分别为铁0.2μg/mL, 锰0.1μg /mL,铜0.0016μg/mL,锌0.4μg/mL,镁0.05μg/mL。

　　7.注意事项

　　样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料或玻璃制品，使用的试管及器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。样品消化时注意酸不要烧干，以免发生危险。

　　以上方法适用于其元素的含量在1ppm浓度以上的样品。