精密度好,准确度高
1试验部分
1.1主要仪器与试剂
AA-4520型原子吸收分光光度计。
混合酸:浓硝酸、高氯酸以体积比4比1混合。
铅标准使用液:移取1.000g/L铅标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中,用0.5mol/L硝酸溶液逐级稀释后配成1.0mg/L铅标准工作溶液。
水为去离子水,其电阻率大于2×10·cm,并经石英蒸馏器蒸馏。
1.2仪器工作条件
波长283.3nm
光谱带宽0.4nm
灯电流5mA
干燥温度120℃,保持时间20s;灰化温度450℃,保持时间15 s;原子化温度2300℃。,保持时间4 s;清除温度3000℃,保持时间5S。
1.3试验步骤
称取蜂胶样品1.00~2.O0g于锥型瓶中,加数粒玻璃珠,加混合酸10mL浸泡过夜,置于电热板上或可调温电炉上加热消解,若变棕黑色,再补加混合酸,至消化液呈无色或淡黄色,继续加热至冒白烟,取下冷却,转移至25mL容量瓶中,用0.5mol/L硝酸溶液稀释,同时作试剂空白。分别吸取1.0mg/L铅标准工作溶液1.O0,2.00,4.O0,6.O0,8.O0mL于100mI容量瓶中,注入l0uL于石墨炉中,测得其吸光度,并求得吸光度与浓度关系的一元线性回归方程。分别注入样品溶液和试剂空白溶液各10uL于石墨炉中,测得其吸光度,代人标准系列曲线的一元线性回归方程中求得样品溶液中铅含量。
2结果与讨论
2.1溶液酸度的选择
在试验条件下,用0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6mol/L硝酸溶液溶解样品,分别测定相应的吸光度。试验结果表明:当硝酸的浓度为0.5mol/L叫时吸光度最大。因此,选择硝酸的浓度为0.5mol/L·。
2.2灯电流的选择
在试验条件下,当电流为3.0,3.5,4.0,4.5,5.0,5.5,6.0 mA时,分别测定相应的吸光度。试验结果表明:当灯电流≥5mA时吸光度最大,灵敏度最高。因此,选择灯电流为5mA。
2.3工作曲线及检出限
按试验条件对10.0,2O.0,40.0,60.0,8O.0 mg/L叫铅标准系列溶液进样分析,以铅的质量浓度C为横坐标,吸光度A为纵坐标绘制工作曲线,得线性回归方程A:==0.0016C+0.0063,相关系数为0.9998,由3倍的信噪比计算检出限,检出限为0.04 mg/kg
2.4精密度与准确度
按试验条件对样品溶液进行分析,测定结果的平均值(n=6)为0.27 mg/kg。,相对标准偏差(n=6)为1.00。称取样品分别加入铅标准溶液,按试验步骤对样品进行处理与测定。测得蜂胶样品中铅的平均含量为0.27mg/kg。,加入0.25,0.50,0.75,1.00 mg/kg叫铅标准,测得总量为0.46,0.78,1.00,1.32mg/kg。,回收率为76.0%~l05.0%。
检测蜂胶中铅含量AA4520标准型原子吸收分光光度计技术指标:
主机
波长范围 |
190~900nm |
6灯灯塔 |
多元素分析时不需要更换灯 |
波长重复性 |
±0.1nm |
波长准确性 |
全波段±0.2nm |
吸光度范围 |
0–2.5ABS |
谷峰能量比 |
<20% |
分辨率 |
光谱带宽0.2nm时能分开锰双线(279.5和279.8) |
光谱带宽(6档、4档可选) |
0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7,1.0,2.0nm |
静态基线漂移 |
≤0.002ABS/30min(Cu) |
重量 |
80kg |
尺寸 |
500*450*430(mm) |
光栅数 |
1800条/mm |
D2背景扣除方式 |
背景信号1ABS时,扣除背景能力≥50倍 |
自吸收背景扣除方式 |
|
电源 |
220V AC |
石墨炉系统
石墨炉工作温度 |
常温~3000℃ |
最大升温速度 |
≥2000℃/s |
特征量 |
Cd≤1pg,Cu≤10pg |
精密度相对标准偏差 |
Cd≤3%,Cu≤3% |
重量 |
60kg |
尺寸 |
550*450*280(mm) |
安全 |
过电流保护 |
保护气体压力不足报警/自动停止升温 |
|
冷却水流量不足报警/自动停止升温 |
|
电源 |
220V AC |
功率 |
7000w |
自动进样器 |
85位,自动配置标准曲线,自动稀释功能,高精度进样 |
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