灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。
国家相关标准
试验步骤
称取蜂胶样品1.00~2.O0g于锥型瓶中,加数粒玻璃珠,加混合酸10mL浸泡过夜,置于电热板上或可调温电炉上加热消解,若变棕黑色,再补加混合酸,至消化液呈无色或淡黄色,继续加热至冒白烟,取下冷却,转移至25mL容量瓶中,用0.5mol/L硝酸溶液稀释,同时作试剂空白。分别吸取1.0mg/L铅标准工作溶液1.O0,2.00,4.O0,6.O0,8.O0mL于100mI容量瓶中,注入l0uL于石墨炉中,测得其吸光度,并求得吸光度与浓度关系的一元线性回归方程。分别注入样品溶液和试剂空白溶液各10uL于石墨炉中,测得其吸光度,代人标准系列曲线的一元线性回归方程中求得样品溶液中铅含量。
溶液酸度的选择
在试验条件下,用0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6mol/L硝酸溶液溶解样品,分别测定相应的吸光度。试验结果表明:当硝酸的浓度为0.5mol/L叫时吸光度最大。因此,选择硝酸的浓度为0.5mol/L•。
灯电流的选择
在试验条件下,当电流为3.0,3.5,4.0,4.5,5.0,5.5,6.0 mA时,分别测定相应的吸光度。试验结果表明:当灯电流≥5mA时吸光度最大,灵敏度最高。因此,选择灯电流为5mA。
工作曲线及检出限
按试验条件对10.0,2O.0,40.0,60.0,8O.0 mg/L叫铅标准系列溶液进样分析,以铅的质量浓度C为横坐标,吸光度A为纵坐标绘制工作曲线,得线性回归方程A:==0.0016C+0.0063,相关系数为0.9998,由3倍的信噪比计算检出限,检出限为0.04 mg/kg
精密度与准确度
按试验条件对样品溶液进行分析,测定结果的平均值(n=6)为0.27 mg/kg。,相对标准偏差(n=6)为1.00。称取样品分别加入铅标准溶液,按试验步骤对样品进行处理与测定。测得蜂胶样品中铅的平均含量为0.27mg/kg。,加入0.25,0.50,0.75,1.00 mg/kg叫铅标准,测得总量为0.46,0.78,1.00,1.32mg/kg。,回收率为76.0%~l05.0%。
标准配置 数量
4520型原子吸收分光光度计主机 1套
石墨炉体 1套
石墨锥 1对
石墨管(热解、非热解) 2根
进样器 2支
流体管 (Φ6、Φ10) 共 26米
保护性气体箱 1个
石墨炉电源线 1根
石墨炉电源保险管(一)、(二) 共15个
气体箱控制线 1个
调零联线 1个
热保护联线 1个
铅空心阴极灯 1支
AA4520标准型原子吸收光谱仪技术指标:
波长范围:190~900nm
6灯灯塔:多元素分析时不需要更换灯
波长重复性:±0.1nm
波长准确性:全波段±0.2nm
吸光度范围:0–2.5ABS
谷峰能量比:<20%
分辨率:光谱带宽0.2nm时能分开锰双线(279.5和279.8)
光谱带宽:(6档、4档可选)0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7,1.0,2.0nm
静态基线漂移:≤0.002ABS/30min(Cu)
重量:80kg
尺寸:500*450*430(mm)
光栅数:1800条/mm
D2背景扣除方式:背景信号1ABS时,扣除背景能力≥50倍
自吸收背景扣除方式
电源:220V AC
石墨炉系统
石墨炉工作温度:常温~3000℃
最大升温速度:≥2000℃/s
特征量:Cd≤1pg,Cu≤10pg
精密度相对标准偏差:Cd≤3%,Cu≤3%
重量:60kg
尺寸:550*450*280(mm)
安全过电流保护
保护气体压力不足报警/自动停止升温
冷却水流量不足报警/自动停止升温
电源:220V AC
功率:7000w
自动进样器:85位,自动配置标准曲线,自动稀释功能,高精度进样
试验部分
1主要仪器与试剂
AA-4520型原子吸收分光光度计。
混合酸:浓硝酸、高氯酸以体积比4比1混合。
铅标准使用液:移取1.000g/L铅标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中,用0.5mol/L硝酸溶液逐级稀释后配成1.0mg/L铅标准工作溶液。
水为去离子水,其电阻率大于2×10•cm,并经石英蒸馏器蒸馏。
2仪器工作条件
波长283.3nm
光谱带宽0.4nm
灯电流5mA
干燥温度120℃,保持时间20s;灰化温度450℃,保持时间15 s;原子化温度2300℃。,保持时间4 s;清除温度3000℃,保持时间5S。
一、目的与要求:1.掌握双硫腙比色法测定铅含量的原理与方法。2.熟悉72工型分光光度计的工作原理和使用方法。二、原理:样品经消化后,在PH8.5-9.0时,铅离子与双硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷,......
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