本法快速准确,杂质分离完好,重现性好。
国家相关保准
试验方法和结果
1 对照品液的制备
精密称取黄芩苷对照品20.60mg,置200ml量瓶中,加50%甲醇适量,置水浴中振摇使溶解,放置至室温,稀释至刻度,摇匀,即得。
2 标准曲线
精密吸取上述对照品溶液0.25ml,0.50ml,0.75ml,1.00ml,1.25ml,1.50ml,1.75ml,2.00ml,置10ml容量瓶中,加50%甲醇至刻度。进样20μl,记录色谱图。以峰面积为纵坐标,进样量(μg)为横坐标绘制回归方程:Y=6535.7X+9508(r=0.9995),结果黄芩苷在25~220μg范围内呈良好的线性关系。
3 精密度试验
分别精密进对照品溶液20μl,重复进样6次,按上述色谱条件记录峰面积,结果RSD%=0.89%。
4 样品分离度
按样品测定法制备供试液进样20μl,记录色谱图,结果峰与相邻杂质峰分离完全,分离度≥2.5。
5 重现性试验
取同一批样品(05117-1),按样品测定法制备供试液,在上述色谱条件下进行5次平行测定,结果RSD=1.56%,表明本法测定的重现性好。
6 稳定性试验
取批号05117-1的供试品溶液,分别在制备后0,2,4,8,12h测定,结果黄芩苷的峰面积RSD=1.82%,表明溶液基本稳定。
7 阴性干扰实验
取阴性对照样品(按《中国药典》2000版一部缺黄芩苷制剂),精密进阴性对照品溶液20μl,按上述色谱条件记录色谱图。结果黄芩苷对照品相应无干扰峰出现,说明处方中其他成分对测定结果无干扰。
8 回收率试验
采用加样回收法。精密量取已知含量的样品1ml,置50ml量瓶中,分别精密加入浓度为10.30mg/ml;黄芩苷对照品溶液1ml,2ml,3ml,加50%甲醇稀释至刻度。进样20μl,测定峰面积,计算回收率。
9 样品测定
精密量取各样品1ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理20min,放置至室温,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,用45μm液膜过滤,滤液即为供试品溶液,在上述色谱条件下,进样20μl,记录峰面积,计算黄芩苷含量。
仪器
美国SSIⅣ型液相泵,M525紫外检测器,Anastar色谱工作站;赛多利斯BP-211D电子天平。
试药
黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号200512);双黄连口服液(哈高科白天鹅药业集团有限公司,批号05117-1;江苏吴中实业股份有限公司苏州长征制药厂,批号050114;中国黑龙江完达山制药,批号050301);甲醇(色谱纯)、冰乙酸(AR),重蒸水。
HPLC色谱条件
色谱柱:Kromasil C18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相:甲醇:水:冰乙醇(60:50:1);流速1.0ml/min;检测波长274nm,柱温40℃。
本法测定双黄连口服液的黄芩苷的含量,操作简单易行,以甲醇:水:冰乙酸(60:50:1)为流动相,样品中黄芩苷与杂质峰完全分离,出峰时间短,峰形稳定,进样量在20~220μg范围内呈良好线性,回收率高且稳定,可以选定上述色谱条件的流动相,作为该制剂黄芩苷的含量测定。
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