重现性良好
国标GB/T8381.7-2009《饲料中喹乙醇的测定高效液相色谱法》
色谱条件
色谱柱:HitachiLaChromC18(5μm)4.6mmI.D.x250mmL
柱温:25℃
流速:1.0mL/min
波长:260nm
进样量:10μL
流动相:甲醇-水,梯度洗脱
溶液制备
准确称取一定量喹乙醇标样于10mL容量瓶,用甲醇-水(40:60)溶解并定容,作为贮备液;然后稀释得到浓度为20μg/mL的标准品溶液,用0.45μm滤膜过滤,进样测定。
实验结果
1、标样测定
根据GB/T8381.7-2009的色谱条件进行实验,喹乙醇出峰时间为9.24min,图1为喹乙醇标样的色谱图。
图1喹乙醇标样色谱图
2、检测限
对标准溶液逐级稀释,在信噪比S/N=4时得到喹乙醇的检测限为0.01μg/mL。
图2检测限色谱图
3、重复性实验
对喹乙醇标样溶液重复进样6次,峰面积重现性的相对标准偏差为0.08%,保留时间重现性的相对标准偏差为0.07%,重现性很好,结果见下表:
表1喹乙醇标样峰面积的重现性
表2喹乙醇标样保留时间的重现性
4、饲料样品检测
某品牌饲料经前处理后测定,在9.233min未检测到喹乙醇残留,实验结果见图3。
图3饲料样品色谱图
结论
采用日立高效液相色谱仪Primaide四元梯度系统配紫外检测器,在上述色谱条件下喹乙醇和杂质得到很好的分离,重现性良好,最低检测限可达到0.01μg/mL;对饲料实际样品中该项目进行检测,未检出喹乙醇残留,方法简便实用,紫外检测器灵敏度高,适用于常规限量检测。
仪器
1)四元梯度泵PM1110
2)自动进样器PM1210
3)柱温箱PM1310
4)紫外检测器PM1410
5) PSM色谱工作站。
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