《生活饮用水标准》检验方法中草甘膦的检测采用柱后衍生高效液相色谱荧光检测法,其前处理较繁琐,水样需浓缩富集。而选择直接进样高效液相色谱柱后衍生法测定,实验结果表明该法简便快速可靠有很好的实用性。
《生活饮用水卫生标准》规定饮用水中含量<0.7mg/L。
实验方法
原理
草甘膦被次氯酸钠氧化成氨基乙酸,接着氨基乙酸与OPA和N,N-二甲基-2巯基乙胺反应生成高荧光产物;氨甲基膦酸无需初始氧化反应而与OPA和N,N-二甲基-2巯基乙胺直接反应生成高荧光产物,二者均被荧光检测器所检测。
色谱条件
分析柱:钾阳离子交换柱150mm×4.0mm,粒径8μm
保护住:钾阳离子保护柱20mm×3.0mm,粒径8μm(美国兰博PCR2);柱温55℃;进样体积20μL;流动相流量0.4ml/min;柱后反应温度36℃;两衍生试剂流速均为0.3ml/min;FLD:λex=330nm,λem=465nm。
样品测定
用测定标准系列的操作条件测定样品,以保留时间定性,峰面积定量,由标准曲线得各待测物质的浓度。
水样的采集保存及处理
玻璃容器表面对草甘膦和氨甲基膦酸有吸附作用,因此以聚丙烯容器采集和储存水样,含余氯的自来水中加入100mg/L硫代硫酸钠除去余氯;水样在冰箱中避光保存经过0.45μm的滤膜过滤后进样测定。
结果与讨论
标准色谱图
实验结果表明,草甘膦的保留时间为8.56min,氨甲基膦酸的保留时间为17.25min。在进样量20μL条件下草甘膦和氨甲基膦酸标准溶液的液相色谱图,如下:
柱后衍生装置
仪器简介:
相对于柱前衍生,柱后衍生样品前处理简单、检测结果更准确。
创新点:
开创了柱后衍生系统性能、价格及外形的新标准。 防断裂反应芯设计,保证了反映器的长期可靠性。 反应芯可随所需反应体积而进行更换,易于实现反应体积优化。 对所有柱后反应器,其附件,配件相对更为经济。 易于设置和观察的数显式温度控制器。 模块式设计,更利于与任何现存液相色谱的配套使用。 可逆的静态混合器提供了最小扩散下的最有效混合。
新一代柱后衍生系统,灵敏度高,价格更低。
LabAlliance柱后衍生系统开创了柱后衍生系统性能、价格及外形的新标准。久经考验的泵生产技术,加上独一无二的反应器设计和丢弃型加热器,造就了新一代柱后衍生系统-----柱后衍生系统的高性能和低价格。
常规应用:
OPA衍生法测定氨甲酯类农药及残留。
OPA衍生法测定甘油磷酸酯类物质。
碘化衍生法测定黄曲霉毒素含量。
OPA衍生法测定氨基酸。
茚三酮衍生法测定氨基酸。
食品中牛磺酸的含量测定。
环境分析应用:
农药残留分析
黄曲霉毒素分析
除草剂残留分析
特征:
快速且易于设置
1.只需连接一个来自色谱柱的入口。
2.只需连接一个进入检测器的出口。
模块式设计
1.可选1个或2个反应器。
2.可选1个或2个衍生剂泵。
久经考验的自清洗泵,大大延长了其使用寿命。
内置匀速器,大大降低了流速脉冲。
降低了接头及管路连接,防止泄漏。
全部连接接头均位于前面板上,便于用户使用。
前面板显示每种试剂的流速、压力、设置温度和实际温度。
泵的流速和反应温度既可以通过前面板设置,也可以通过RS232进行设置。
可以设置压力上下限,温度限及系统待机延时。
模块式反应器,只需2个连接头即可更换反应体积和反应器。
可丢弃式的反应器设计。
新型设计的反应器,大大降低了峰的扩散。
全PEEK流路。
良好的系统兼容性
兼容所有液相系统
兼容所有模拟检测器:UV、荧光、ELSD
主要特点:
高性价比
单泵单反应器、双泵双反应器可选
可前面板控制或软件控制
全PEEK管路配置
安装方便、维护简单、泄漏可视
兼容所有LC系统
试剂泵可单独控制
积木式设计
体积小巧
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