根据目标物双氰胺的结构特征,采用独特的ProElut DCD双氰胺专用固相萃取小柱,很好保留目标物双氰胺,去除干扰物,达到净化目的,回收率在80%以上
参照国家相关标准
1适用范围
本方法适用于牛奶、奶粉等乳制品中双氰胺的检测。
2样品准备
(1)奶粉:称取1 g样品于离心管中,向离心管中加入2 mL水,混匀;
牛奶:称取2 g样品于离心管中;
(2)向离心管中加入1mL乙酸铅(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈,涡旋混合2 min,6000 rpm下离心5 min;
(3)收集上清液,残渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步骤(2)提取两次。
(4)合并三次上清液,混匀,取15 mL(相当于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待净化。
3 SPE柱净化——ProElut DCD(Cat.#: 65359)
(1)活化: 10 mL乙腈;
(2)上样:将待净化液加入小柱,弃去流出液;
(3)淋洗:向柱中加入10 mL乙腈,弃去流出液;
(4)洗脱:向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液,收集流出液;
(5)重新溶解:将洗脱液35℃下减压蒸至近干,用流动相定容至1 mL,上机分析。
1分析条件
色谱柱:Inspire Hilic,250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 81406)
流速: 1.0 mL/min
检测器: 218 nm
柱温: 30℃
进样量: 20μL
流动相: A:0.01 mol/L乙酸铵(用乙酸调节pH至4.0)
B:乙腈
A : B=5 : 95
2添加回收结果
目标化合物 | 基质 | 添加水平(mg/kg) | 回收率(%) |
双氰胺 | 牛奶 | 0.25 | 80.88 |
奶粉 | 0.5 | 81.06 |
3检测相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
65359 | ProElut DCD双氰胺专用SPE小柱 | 1 g/12 mL,20/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵,无油 | 1/pk |
37177 | ProMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
37180 | ProMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
色谱柱及保护柱 | ||
81406 | Inspire HILIC色谱柱 | 250 mm×4.6 mm,5 μm |
标准品 | ||
12-N-11681-5G | 双氰胺[461-58-5], Purity is >98% | 5 g |
56-41924-50MG | 双氰胺[461-58-5],pharmaceutical impurity standard, ≥95.0% (HPLC) | 50 mg |
HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 | ||
50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
50138 | 乙酸铵HPLC级 | 100 g |
50132 | 乙酸 HPLC级 | 50 mL |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色 | 50 孔 |
52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
5323 | 样品瓶(棕色/螺纹) | 2 mL, 100/pk |
5325 | 样品瓶盖/含垫(已经组装) | 100/pk |
H80465 | HPLC进样针 | 25μL |
双氰胺标准溶液色谱图(0.25 mg/L)
牛奶中双氰胺检测(添加水平0.25 mg/kg)的液相色谱图
牛奶中双氰胺检测(空白)的液相色谱图
奶粉中双氰胺检测(添加水平0.50 mg/kg)的液相色谱图
奶粉中双氰胺检测(空白)的液相色谱图
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