检测通讯：国家卫生计生委发布的GB 5009.11-2014系列标准，其中含有《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)和《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)，该两标准将于2016年3月21日正式开始实施。
接下来聊一聊关于这两项国家标准的主要变化，以及相应的检测方法。
《食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)相对旧的检测标准的主要变化：
1.增加了食品中无机砷测定的液相色谱—原子荧光光谱法(LC-AFS)(第一法)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)。
2.取消了食品中总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法，取消了食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法；
3.增加了食品中总砷测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)(第一法)；
《食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)相对旧的检测标准的主要变化：
1.增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)
2.取消了总汞测定的二硫腙比色法、有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法
检测方法汇总
| 总砷 | |||
| 项目 方法 |
样品 | 方法检出限(称样量为1g、定容体积为25mL时) | 主要仪器 |
| 第一法 电感耦合等离子体质谱法(新增) |
适用于各类食品中总砷的测定 | 0.003mg/kg | 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 微波消解系统 压力消解器 恒温干燥箱(50℃-300℃) 控温电热板(50℃-200℃) 超声水浴箱 天平(感量0.1mg和1mg) |
| 第二法 氢化物发生原子荧光光谱法 |
0.010mg/kg | 原子荧光光谱仪 天平(感量为0.1mg和1mg) 组织匀浆机 高速粉碎机 控温电热板(50℃-200℃) 马弗炉 |
|
| 第三法 银盐法 |
0.2mg/kg | 分光光度计 测砷装置 锥形瓶 导气管 吸收管 |
| 无机砷 | |||
| 项目 方法 |
样品 | 方法检出限(称样量为1g、定容体积为20mL时) | 主要仪器 |
| 第一法 液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)法(新增) |
适用于稻米、水产动物、婴幼儿谷类辅助食品、婴幼儿灌装辅助食品中无机砷(包括砷盐法和亚砷盐法)含量的测定 | 稻米0.02mg/kg、水产动物0.03mg/kg、婴幼儿辅助食品0.02mg/kg | 液相色谱-原子荧光光谱联用仪(LC-AFS)：由液相色谱仪(包括液相色谱泵和手动进样阀)与原子荧光光谱仪组成 组织匀浆机 高速粉碎机 冷冻干燥机 离心机(转速≥8000r/min) pH计(精度为0.01) 天平(感量为0.1mg和1mg) 恒温干燥箱(50℃-300℃) C18净化小柱或等效柱 |
| 第二法 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP/MS)(新增) |
稻米0.01mg/kg、水产动物0.02mg/kg、婴幼儿辅助食品0.01mg/kg | 液相色谱-电感耦合等离子质谱联用仪(LC-ICP/MS)：由液相色谱仪与电感耦合等离子质谱仪组成 组织匀浆机 高速粉碎机 冷冻干燥机 离心机(转速≥8000r/min) pH计(精度为0.01) 天平(感量0.1mg和1mg) 恒温干燥箱(50℃-300℃) |
| 总汞 | |||
| 项目 方法 |
样品 | 方法检出限（称样量为0.5g、定容体积为25mL时） | 主要仪器 |
| 第一法 原子荧光光谱分析法 |
食品总汞的测定 | 0.003mg/kg | 原子荧光光谱仪 天平（感量为0.1mg和1mg） 微波消解系统 压力消解器 恒温干燥箱（50℃-300℃） 控温电热板（50℃-200℃） 超声水浴箱 |
| 第二法 冷原子吸收光谱法 |
0.002mg/kg | 测汞仪（附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶）或全自动测汞仪 天平（感量0.1mg和1mg） 微波消解系统 压力消解器 恒温干燥箱（50℃-300℃） 控温电热板（50℃-200℃） 超声水浴箱 |
| 有机汞 | |||
| 项目 方法 |
样品 | 方法检出限（称样量为1g、定容体积为10mL时） | 主要仪器 |
| 第一法 液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）（新增） |
食品中甲基汞含量的测定 | 0.008mg/kg | 液相色谱-原子荧光光谱联用仪（LC-AFS）：由液相色谱仪（包括液相色谱泵和手动进样阀）、在线紫外消解系统及原子荧光光谱仪组成天平(感量0.1mg和1mg)组织匀浆器高速粉碎机冷冻干燥机离心机：最大转速10000r/min超声清洗机 |
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