顶空固相微萃取测定生活饮用水中痕量1,4二氧六环

顶空固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中痕量1,4-二氧六环

1,4-二氧六环俗称二恶烷,其结构为环状醚,沸点101 ℃,能与水无限混溶。常见用途为合成和反应用溶剂、乳化剂、去垢剂和稳定剂等,会对环境和水质造成一定的污染。国际癌症研究机构评定1,4-二氧六环为2B类可能致癌物^[1]。美国、欧盟和日本都有相应的卫生标准和检测方法;世界卫生组织《饮用水水质准则》4版指明1,4-二氧六环属于对饮用水构成潜在危险的污染物之一,其限值为50.0 μ g/L^[2];美国环保署(EPA)规定饮用水中的1,4-二氧六环质量浓度需控制在3 μ g/L 以下。而我国生活饮用水卫生标准中尚无1,4-二氧六环的卫生标准和检测方法。

目前检测1,4-二氧六环的方法有低温微萃取-气相色谱-质谱联用法^[3]、固相萃取-气相色谱-质谱联用法(SPE-GC/MS)^[4,5,6]、顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)^[7,8]、液液萃取-气相色谱-质谱联用法(LLE-GC/MS)^[9]、固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC/MS)^[10,11]和膜萃取-气相色谱/微分离子迁移谱法^[12]。由于1,4-二氧六环同时具有水溶性和油溶性,因此普遍存在提取富集难、色谱响应值低等问题,国内对生活饮用水中检测1,4-二氧六环的报道较少。本实验采用顶空固相微萃取技术结合气相色谱/氢火焰离子化检测(GC/FID),开展饮用水中1,4-二氧六环痕量检测方法的探讨。

GC/FID作为基础的色谱分离技术而广泛用于各实验室,但是其灵敏度的局限性使痕量检测比较困难;而固相微萃取作为近年来逐渐被关注的一种快速、环保的方法,可有效富集目标化合物,本文将顶空固相微萃取(HS/SPME)技术和GC/FID结合,开发了一种检测水中痕量1,4-二氧六环的简便方法。图1为顶空固相微萃取-气相色谱法流程图,主要步骤包括取样、加碱、萃取和分析。

图1 顶空固相微萃取-气相色谱法流程图Fig.1 Schematic diagram of headspace solid-phase microextraction (HS/SPME) with GC/FID

1 实验部分跳转到：本文顶部　1 实验部分　    1.1 仪器与试剂　    1.2 实验条件　        1.2.1  自动固相微萃取条件 　        1.2.2  气相色谱条件 　    1.3 实验方法　        1.3.1  空白试验 　        1.3.2  水样的采集与保存 　        1.3.3  样品前处理 　        1.3.4  标准溶液的配制 　2 结果与讨论　    2.1 仪器参数的优化　    2.2 固相微萃取条件的优化　        2.2.1  萃取涂层及萃取方式的选择 　        2.2.2  氢氧化钠用量的优化 　        2.2.3  取样量对结果的影响 　        2.2.4  萃取温度和时间的优化 　    2.3 方法的线性范围、检出限和精密度　    2.4 实际水样的加标回收率和准确度　    2.5 实际样品的测定　3 结论　参考文献跳转到：本文顶部　1 实验部分　    1.1 仪器与试剂　    1.2 实验条件　        1.2.1  自动固相微萃取条件 　        1.2.2  气相色谱条件 　    1.3 实验方法　        1.3.1  空白试验 　        1.3.2  水样的采集与保存 　        1.3.3  样品前处理 　        1.3.4  标准溶液的配制 　2 结果与讨论　    2.1 仪器参数的优化　    2.2 固相微萃取条件的优化　        2.2.1  萃取涂层及萃取方式的选择 　        2.2.2  氢氧化钠用量的优化 　        2.2.3  取样量对结果的影响 　        2.2.4  萃取温度和时间的优化 　    2.3 方法的线性范围、检出限和精密度　    2.4 实际水样的加标回收率和准确度　    2.5 实际样品的测定　3 结论　参考文献

1.1 仪器与试剂跳转到：本文顶部　1 实验部分　    1.1 仪器与试剂　    1.2 实验条件　        1.2.1  自动固相微萃取条件 　        1.2.2  气相色谱条件 　    1.3 实验方法　        1.3.1  空白试验 　        1.3.2  水样的采集与保存 　        1.3.3  样品前处理 　        1.3.4  标准溶液的配制 　2 结果与讨论　    2.1 仪器参数的优化　    2.2 固相微萃取条件的优化　        2.2.1  萃取涂层及萃取方式的选择 　        2.2.2  氢氧化钠用量的优化 　        2.2.3  取样量对结果的影响 　        2.2.4  萃取温度和时间的优化 　    2.3 方法的线性范围、检出限和精密度　    2.4 实际水样的加标回收率和准确度　    2.5 实际样品的测定　3 结论　参考文献跳转到：本文顶部　1 实验部分　    1.1 仪器与试剂　    1.2 实验条件　        1.2.1  自动固相微萃取条件 　        1.2.2  气相色谱条件 　    1.3 实验方法　        1.3.1  空白试验 　        1.3.2  水样的采集与保存 　        1.3.3  样品前处理 　        1.3.4  标准溶液的配制 　2 结果与讨论　    2.1 仪器参数的优化　    2.2 固相微萃取条件的优化　        2.2.1  萃取涂层及萃取方式的选择 　        2.2.2  氢氧化钠用量的优化 　        2.2.3  取样量对结果的影响 　        2.2.4  萃取温度和时间的优化 　    2.3 方法的线性范围、检出限和精密度　    2.4 实际水样的加标回收率和准确度　    2.5 实际样品的测定　3 结论　参考文献

安捷伦7890A型气相色谱仪(美国Agilent公司),配有FID、CTC三合一自动进样器、CTC专用顶空瓶(20 mL)(瑞士CTC公司)。85 μ m Carboxen-PDMS萃取头(美国Supelco公司)。

氢氧化钠:分析纯,用超纯水配制成600 g/L 的溶液。超纯水(Milli-Q):经色谱检验无待测组分。1,4-二氧六环标准品(纯度99.5% ,德国Dr. Ehrenstorfer公司)。水样采自设在宁波地区的8个国家饮用水监测点。

1.2 实验条件跳转到：本文顶部　1 实验部分　    1.1 仪器与试剂　    1.2 实验条件　        1.2.1  自动固相微萃取条件 　        1.2.2  气相色谱条件 　    1.3 实验方法　        1.3.1  空白试验 　        1.3.2  水样的采集与保存 　        1.3.3  样品前处理 　        1.3.4  标准溶液的配制 　2 结果与讨论　    2.1 仪器参数的优化　    2.2 固相微萃取条件的优化　        2.2.1  萃取涂层及萃取方式的选择 　        2.2.2  氢氧化钠用量的优化 　        2.2.3  取样量对结果的影响 　        2.2.4  萃取温度和时间的优化 　    2.3 方法的线性范围、检出限和精密度　    2.4 实际水样的加标回收率和准确度　    2.5 实际样品的测定　3 结论　参考文献跳转到：本文顶部　1 实验部分　    1.1 仪器与试剂　    1.2 实验条件　        1.2.1  自动固相微萃取条件 　        1.2.2  气相色谱条件 　    1.3 实验方法　        1.3.1  空白试验 　        1.3.2  水样的采集与保存 　        1.3.3  样品前处理 　        1.3.4  标准溶液的配制 　2 结果与讨论　    2.1 仪器参数的优化　    2.2 固相微萃取条件的优化　        2.2.1  萃取涂层及萃取方式的选择 　        2.2.2  氢氧化钠用量的优化 　        2.2.3  取样量对结果的影响 　        2.2.4  萃取温度和时间的优化 　    2.3 方法的线性范围、检出限和精密度　    2.4 实际水样的加标回收率和准确度　    2.5 实际样品的测定　3 结论　参考文献

1.2.1 自动固相微萃取条件跳转到：本文顶部　1 实验部分　    1.1 仪器与试剂　    1.2 实验条件　        1.2.1  自动固相微萃取条件 　        1.2.2  气相色谱条件 　    1.3 实验方法　        1.3.1  空白试验 　        1.3.2  水样的采集与保存 　        1.3.3  样品前处理 　        1.3.4  标准溶液的配制 　2 结果与讨论　    2.1 仪器参数的优化　    2.2 固相微萃取条件的优化　        2.2.1  萃取涂层及萃取方式的选择 　        2.2.2  氢氧化钠用量的优化 　        2.2.3  取样量对结果的影响 　        2.2.4  萃取温度和时间的优化 　    2.3 方法的线性范围、检出限和精密度　    2.4 实际水样的加标回收率和准确度　    2.5 实际样品的测定　3 结论　参考文献跳转到：本文顶部　1 实验部分　    1.1 仪器与试剂　    1.2 实验条件　        1.2.1  自动固相微萃取条件 　        1.2.2  气相色谱条件 　    1.3 实验方法　        1.3.1  空白试验 　        1.3.2  水样的采集与保存 　        1.3.3  样品前处理 　        1.3.4  标准溶液的配制 　2 结果与讨论　    2.1 仪器参数的优化　    2.2 固相微萃取条件的优化　        2.2.1  萃取涂层及萃取方式的选择 　        2.2.2  氢氧化钠用量的优化 　        2.2.3  取样量对结果的影响 　        2.2.4  萃取温度和时间的优化 　    2.3 方法的线性范围、检出限和精密度　    2.4 实际水样的加标回收率和准确度　    2.5 实际样品的测定　3 结论　参考文献

SPME萃取头:首次使用前于260 ℃老化30 min;样品平衡及萃取温度:60 ℃;搅拌速度:500 r/min；样品平衡时间:10 min;萃取方式:顶空;萃取时间:15 min;解吸温度:260 ℃;解吸时间:3.0 min。解吸后萃取头于260 ℃再老化5 min。

1.2.2 气相色谱条件跳转到：本文顶部　1 实验部分　    1.1 仪器与试剂　    1.2 实验条件　        1.2.1  自动固相微萃取条件 　        1.2.2  气相色谱条件 　    1.3 实验方法　        1.3.1  空白试验 　        1.3.2  水样的采集与保存 　        1.3.3  样品前处理 　        1.3.4  标准溶液的配制 　2 结果与讨论　    2.1 仪器参数的优化　    2.2 固相微萃取条件的优化　        2.2.1  萃取涂层及萃取方式的选择 　        2.2.2  氢氧化钠用量的优化 　        2.2.3  取样量对结果的影响 　        2.2.4  萃取温度和时间的优化 　    2.3 方法的线性范围、检出限和精密度　    2.4 实际水样的加标回收率和准确度　    2.5 实际样品的测定　3 结论　参考文献跳转到：本文顶部　1 实验部分　    1.1 仪器与试剂　    1.2 实验条件　        1.2.1  自动固相微萃取条件 　        1.2.2  气相色谱条件 　    1.3 实验方法　        1.3.1  空白试验 　        1.3.2  水样的采集与保存 　        1.3.3  样品前处理 　        1.3.4  标准溶液的配制 　2 结果与讨论　    2.1 仪器参数的优化　    2.2 固相微萃取条件的优化　        2.2.1  萃取涂层及萃取方式的选择 　        2.2.2  氢氧化钠用量的优化 　        2.2.3  取样量对结果的影响 　        2.2.4  萃取温度和时间的优化 　    2.3 方法的线性范围、检出限和精密度　    2.4 实际水样的加标回收率和准确度　    2.5 实际样品的测定　3 结论　参考文献

色谱柱:Supelco PTA-5毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0 μ m),进样口温度:260 ℃;不分流进样;柱流速:3 mL/min;柱温:50 ℃,保持1 min,以8 ℃/min 的速度上升到101 ℃,保持2 min,再以30 ℃/min 的速度上升到120 ℃,260 ℃后运行6 min;后运行流速:6 mL/min;检测器温度:280 ℃;氢气流速:30 mL/min;空气流速:350 mL/min;尾吹气流速:24 mL/min。

1.3 实验方法跳转到：本文顶部　1 实验部分　    1.1 仪器与试剂　    1.2 实验条件　        1.2.1  自动固相微萃取条件 　        1.2.2  气相色谱条件 　    1.3 实验方法　        1.3.1  空白试验 　        1.3.2  水样的采集与保存 　        1.3.3  样品前处理 　        1.3.4  标准溶液的配制 　2 结果与讨论　    2.1 仪器参数的优化　    2.2 固相微萃取条件的优化　        2.2.1  萃取涂层及萃取方式的选择 　        2.2.2  氢氧化钠用量的优化 　        2.2.3  取样量对结果的影响 　        2.2.4  萃取温度和时间的优化 　    2.3 方法的线性范围、检出限和精密度　    2.4 实际水样的加标回收率和准确度　    2.5 实际样品的测定　3 结论　参考文献跳转到：本文顶部　1 实验部分　    1.1 仪器与试剂　    1.2 实验条件　        1.2.1  自动固相微萃取条件 　        1.2.2  气相色谱条件 　    1.3 实验方法　        1.3.1  空白试验 　        1.3.2  水样的

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