QuEChERS_UPLC_MS_MS快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留

建立了一种通过QuEChERS 方法和超高效液相色谱－ 串联质谱法快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留量的方法。样品以磺胺二甲氧嘧啶－ D6为内标，经DisQuE 萃取管提取，DisQuE 净化管净化，浓缩后经超高效液相色谱分离，串联质谱测定。结果表明在12． 5 ～ 125 ng /mL 范围内各磺胺类药物均呈良好的线性关系，高中低浓度回收率在70% ～ 115%，精密度小于15%。该方法快速、简便，适于鸡肝中七种磺胺类药物的批量测定。

    磺胺类( sulphonamides，SAs) 药物是经典的广谱抗生素，具有价格低廉、抗菌谱广、高效、低毒等特点，在畜牧业生产中被广泛使用。不当或过量使用兽药，会造成兽药在动物源食品中的积蓄与残留，当残留量超过一定限度时，会对人体造成一定的危害，特别是导致抗生素的耐药性。各国政府都制订兽药的最大残留限量( MRL) ，并进行兽药残留监控计划。目前，我国规定动物源食品中磺胺类药物的单个及总量MRL 为100 μg /kg。
    磺胺类药物的测定方法主要有高效液相色谱法［1］和液相色谱－ 串联质谱法［2 － 3］。建立快速、灵敏的检测方法是兽药残留检测工作的重要内容和方向。2003 年，Anastassiades 开发了一种快速( quick) 、简单( easy) 、便宜( cheap) 、高效( effective)、耐用( rugged) 和安全( safe) 的农产品中农药残留样品处理方法，并用首字母缩写将此种方法命名为QuEChERS［4］。QuEChERS 自发布以来，因其简化了以前繁杂的萃取步骤并扩大了所萃取农残的范围，被包括AOAC 在内的多个国际农药残留分析机构广泛采纳，并在农药残留领域获得了大量的应用。在兽药残留领域，由于样品基质的不同，兽药和农药的化学性质不同等因素，QuEChERS 在兽药残留领域的应用还很有限，本文将QuEChERS 与超高效液相色谱法－ 串联质谱法( UPLC － MS /MS)有机结合，建立了鸡肝中七种磺胺类药物的快速测定方法，并探讨此方法用于兽药残留检测的可行性与实用性。