顶空固相微萃取_气质联用快速测定大曲中的挥发性风味成分

摘 要：为探讨大曲中的挥发性风味成分，采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析泸州老窖中高温大曲的挥发性成分，考察萃取头、萃取时间、萃取温度对大曲样品中挥发性风味物质萃取的影响。结果表明：采用50/30μm碳分子筛/ 聚二乙烯基苯/ 聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR on PDMS)纤维头在50℃条件下对大曲样品顶空吸附30min，萃取效果最好；大曲样品的分析表明，其挥发性风味物质中含量较高的是醇类、酯类和酮类化合物，另外还含有一些吡嗪类化合物。该方法对大曲中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率，方便快速。

    大曲是以单一小麦或小麦、大麦和豌豆混合物为原料，经粗粉碎后加水压成砖状曲坯，人工控制在一定的温度、湿度条件下培育而成的粗酶制剂[1]。它是酿酒发酵的动力，用于蒸馏酒的酿造。目前许多名优白酒就是利用大曲作为酿酒的原料。大曲微生物区系以霉菌占大多数，酵母菌和细菌比较少[2]。在大曲制造过程中微生物的代谢产物和原料的分解产物直接或间接地构成了白酒的风味物质，使白酒具有各种不同的独特的风味[ 3 ]。因此，大曲还是生香剂。不少专家认为，大曲中富含大量香味前驱物质，因此，大曲本身就是一种香味物质的富集物，所谓的曲香正是一种表现[4]。然而目前对于大曲中的香味物质研究较少。
    分析样品中的香味物质，通常要对香气成分进行浓缩预处理。传统的浓缩预处理方法有液- 液萃取法、顶空法、吹扫捕集法、同时蒸馏萃取法和固相萃取法[ 5]。这些方法都不同程度地存在某些缺点，或费用太高，或样品量过多、耗时过长，或使用的是对人体有害的昂贵的有机溶剂，对操作者造成潜在的危害，还可能在浓缩过程中丢失挥发性物质。与传统的风味物质抽提技术相比，固相微萃取(S PME) 简便、快速、经济安全、无溶剂、选择性好且灵敏度高，可直接与气相色谱- 质谱、高效液相色谱、毛细管电泳仪等联用，集采样、萃取、进样于一体，大大加快了分析检测的速度[6-7]，近年来该技术在食品风味分析中应用越来越广泛[8 -1 2]。
    本研究采用HS-SPME 与气相色谱- 质谱(GC-MS)联用的方法，优化顶空固相微萃取法参数，探讨HS-SPME用于分离大曲中香气物质的可行性，对大曲样品的香气物质进行定性定量测定。