顶空固相微萃取气相色谱质谱联用法分析黄茶香气成分

摘 要：建立黄茶香气的分析方法，探讨固相微萃取技术在黄茶香精油制备上的应用，研究固相微萃取头种类、温度、吸附和解吸时间对黄茶香气物质种类和总量的影响。结果表明：采用DVB-CAR-PDMS 固相微萃取头，在80℃下吸附1h，能达到最佳吸附效果；吸附的香气物质在GC-MS 进样口内经230℃热脱附1min，共检测出108 种黄茶香气成分，其物质种类由高到低依次为烃类32 种、酯类20 种、醇和醛类各17 种、酮类8 种、含氧和含氮化合物各4 种、酸类3 种、含硫化合物2 种、酚类1 种；其含量以脂肪族烃、醛类较多，而萜烯类以及芳香族化合物较少。
关键词：固相微萃取；气相色谱- 质谱联用；黄茶；香气成分

    香气是重要的茶叶品质因素，它对茶叶感官品质的贡献率达25%～40%。由于受茶树品种、生态环境和加工方法的影响，茶叶产品有着丰富多样的香型，如清香、粟香、甜香、花香、果香和陈香等。为了探讨各类茶叶香型的形成机理和内在化学本质，已应用气-质联用技术(GC-MS)对不同香型茶叶的香气物质种类和含量进行了大量研究，研究发现：茶叶香精油的制备方法显著影响其定性和定量结果[1]，这主要由于茶叶香气组成复杂、含量低微、易挥发、不稳定，在香精油制备过程中易发生氧化、聚合、缩合、基团转移等反应[ 2 ]。在早期的茶叶香气研究中，主要采用减压蒸馏法(vacuum distillation extraction，VDE)和同时蒸馏萃取法(simultaneous distillation extraction，SDE)捕集茶叶香气。但是VDE 法所需样品量大，处理周期长，且对酯类物质的捕集效果较差；SDE 法使茶叶样品长时间处于高温、高湿的环境，易使获得的香气物质组成及其比例发生变化，不能真实地反映样品中香气组分的实际构成[3-5]。近年来，顶空固相微萃取(headspace solid phasemicroextraction，HS-SPME)技术因具有所需样品量少、灵敏度高、重现性好、操作简单、方便快捷且不需有机溶剂的特点[6]，逐渐将其应用于乌龙茶[2]、普洱茶[7-9]、绿茶[10-13]和苦丁茶[14]香气物质的捕集，但各研究报道在HS-SPME 条件：萃取头类型、萃取温度、萃取时间和茶叶用量等方面存在较大的差异。
    黄茶是我国的六大茶类之一，其独特的“闷黄”工序和“先低后高”的干燥方式造就了黄茶特殊的“鲜甜”或“锅巴香”香型。但迄今为止，尚未见有关黄茶香气的研究报道。因此，本实验以自制的山东黄茶为试材，研究顶空固相微萃取捕集黄茶香气物质的影响因素，优化GC-MS 分析条件，对山东黄茶香气组分进行定性和定量分析，旨在建立黄茶香气的HS-SPMEGC-MS 分析方法，探明黄茶香气物质的组成特点。