利用顶空固相微萃取检测脐橙汁中柠檬烯香气成分

利用顶空固相微萃取_气相色谱_质谱法检测脐橙汁中柠檬烯香气成分

摘 要：本实验研究了顶空固相微萃取(HS-SPME)对橙汁中柠檬烯成分的分析，并且对SPME 纤维头、萃取温度、萃取时间、盐效应等因素进行了实验。结果表明应用PDMS(聚二甲基硅氧烷)100μm 萃取头，加入饱和电解质NaCl(0.3g/ml)，在50℃萃取30min，柠檬烯萃取和检测效果最好。对方法加标回收率、线性范围、重复性进行研究，表明方法灵敏性和重现性好。该方法快速简便，可作为橙汁中柠檬烯检测的一种依据。
关键词：顶空固相微萃取；GC -MS ；柠檬烯

    橙汁由于其可口的滋味和诱人的香味而深受消费者的欢迎[1]。柠檬烯是橙汁中含量最多的香气成分，约占80% 以上，其在贮藏过程中会发生反应导致橙汁香气发生变化，产生令人不愉快异味[ 2 ]。因此，对橙汁中柠檬烯成分的分析检测，有利于对橙汁香气品质的监控，并研究更好的保藏条件。
    香气成分常规检测方法是气相色谱和质谱联用技术，而对样品的前处理，传统的提取方法包括液- 液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、同时蒸馏萃取(SDE)、顶空取样(headspace，HS)、超临界流体萃取(SFE)、吹扫- 捕集法(purge ＆ trap，P ＆ T)等。但上述方法在不同程度上均存在一定的缺陷，如操作繁杂、溶剂残留严重或分配系数低、分析范围窄等[ 3 -4 ]。固相微萃取技术简单方便、快捷、经济安全、无溶剂、选择性好且灵敏度高，可直接与气相色谱- 质谱(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳仪(CE)等联用，集采集、萃取、浓缩、进样于一体，大大加快了分析检测的速度，被广泛用于环境、医药、食品领域[ 5 - 1 0 ] 。

    本实验以脐橙为代表，研究优化SPME 的萃取参数( 萃取时间、萃取温度、盐效应) ，同时利用该方法对脐橙汁中柠檬烯成分进行定量分析，建立一套快速、稳定、高效检测鲜橙汁中柠檬烯的手段和技术。