气相色谱仪的十种常见故障及其解决方法（一）

    气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就，是一种新的分离、分析技术，在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱仪就是用气体作为流动相的色谱分析仪器，可以利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。
 

　　从原理上说，气相色谱仪就是将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
 

　　用户在使用过程中，多多少少都会碰到气相色谱仪“罢工”的时候。这种时候，要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的仪器分析流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。下面小编就来简要列举几种气相色谱仪常见的故障问题以及解决的方法。
 

　　一、仪器启动不正常
 

　　指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。
 

　　解决方法：
 

　　A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。
 

　　B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。
 

　　C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。
 

　　D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。
 

　　E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。
 

　　F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。
 

　　G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。
 

　　H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。
 

　　二、温度控制不正常
 

　　指不升温或温度不稳定。
 

　　解决方法：
 

　　A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。
 

　　B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。
 

　　C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。
 

　　D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。
 

　　E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。
 

　　F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。
 

　　G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。
 

　　三、点火不正常
 

　　指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。
 

　　解决方法：
 

　　A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。
 

　　B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。
 

　　C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。
 

　　D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。
 

　　E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。
 

　　F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。
 

　　H.检查检测器内部是否存在漏气现象。
 

　　四、出部分反峰
 

　　指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。
 

　　解决方法：
 

　　A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。
 

　　B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰(这不是异常)。
 

　　C.检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。
 

　　D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。
 

　　E.气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。
 

　　F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。
 

　　五、出峰后零点偏移
 

　　指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。
 

　　解决方法：
 

　　A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。
 

　　B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。
 

　　C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件
 

　　D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。
 

　　E.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。
 

　　F.减少进样量。
 

　　G.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。