发布时间:2019-11-02 11:05 原文链接: 气相色谱仪气路不正常原因及常见故障维修

    气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
  

气相色谱仪气路不正常原因及常见故障维修


气相色谱仪气路不正常原因及常见故障维修


  当气相色谱仪气路不正常,无法正常工作时。我们要按照一下流程去排除故障,这样就可以省时省力的快速找到问题所在。
  
  *,要检查气源部分是否正常。首先要排除起源部分的故障,着重检查气瓶、气体发生器等设备是否正常工作。如果是气源问题,则应尽快修复,已排除气源故障。
  
  第二,利用输入气体压力表检查气体输入是否处于正常状态。如果气体输入是正常的,则需要检查净化器等外部气路及稳定阀是否正常。如果依然正常,则需要进行下一步检测。
  
  第三,如果是载气流路,则可在则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。
  
  第四,如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。
  
  第五,检查检测器的气体输入、输出是否正常。
  
  第六,我们可以在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,这种方法是检查漏气的常用方法。
  
  第七,为了确保安全,我们在检查时可以利用氮气对氢气流路进行排查。
  
  通上所述,我们基本上可以排除气路不正常带来的问题,只要我们按照步骤去仔细检查,相信很快就可以找到问题之所在。当然,遇到此类问题我们首先要保持一颗冷静的心态,做好故障分析,有条不紊的工作,才能从容应对各种问题。
  
  常见故障及检修
  
  一、进样后不出色谱峰的故障
  
  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
  
  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
  
  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
  
  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
  
  4、最后观察检测器出口是否畅通。
  
  5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
  
  二、基线问题
  
  气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
  
  1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。
  
  2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
  
  3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
  
  4、石英棉是不是该更换了;
  
  5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,zui后再重新安装。
  
  6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
  
  三、造成峰丢失的故障
  
  造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。
  
  (一)、*种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
  
  1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程;
  
  2、注入进样口的样品应当清洁;
  
  3、减少高沸点的油类物质的使用;
  
  4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
  
  (二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
  
  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
  
  这里介绍的只是工作中三种常见问题的检修方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。