液相色谱仪高压输液系统由贮液器、高压输液泵、过滤器、脱气装置和梯度洗脱装置等组成。
一、贮液器:
贮液器用来提供足够数量的符合要求的流动相,以完成分析工作。所有溶剂在放入贮液罐前必须经过0.45um滤膜过滤,除去溶剂中的机械杂质,以防输液管道和进样阀产生阻塞现象。
1、对贮液器的要求:
(1)必须有足够的容积,以备重复分析时保证供液。
(2)脱气方便。
(3)能耐一定的压力。
(4)所选用的材质对所使用的溶剂都是惰性的。
2、贮液器材质:
一般采用不锈钢、玻璃、聚四氟乙稀、特种塑料聚醚醚酮(PEEK)衬里为材料。
3、贮液器容积:
一般为0.5~2L为宜。
二、高压输液泵:
1、类型:
有恒流泵和恒压泵。
2、发展趋势:
(1):填料颗粒小,分离效率高,柱压降大,泵工作压力大。
(2)分析时间短:流速更快,柱压降大。
(3)减少洗脱液用量。
(4)多元洗脱。
三、过滤器:
在高压输液泵的进口及它的出口与进样阀之间应设置过滤器。高压输液泵的活塞和进样阀阀芯的机械加工精密度非常高,微小的机械杂质进入流动相,会导致上述部件的损坏。同时,机械杂质在柱头上的积累会造成柱压升高,使色谱柱不能正常工作。常见的过滤器有溶剂过滤器和管道过滤器。
过滤器的滤芯采用不锈钢烧材料,孔径为2~3um,耐有机溶剂的侵蚀。若发现过滤器堵塞(发生流量减小现象),可将其浸入稀HNO3溶液中,在超声波清洗器中用超声波振荡10~15min,即可将堵塞的固体杂质洗出。若清洗后仍不能达到要求,则应更换滤芯。
四、脱气装置:
所有溶剂在使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,而检测器是在常压下工作。若流动相中所含的空气不除去,则流动相通过色谱柱时其中的气泡受到压力而压缩,流出色谱柱后到检测器时因常压而将气泡释放出来,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作。这在梯度洗脱时尤其突出。
脱气装置有离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气等装置。
五、梯度洗脱装置:
分低压梯度和高压梯度。
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