【经验总结】77个药物分析小技巧（一）

  无论什么行业，经验和技巧都是宝贵的财富，在药物分析行业也不例外。小编总结了前辈的一些实验室药物分析小技巧，希望能对你在实验过程中有所帮助。

　　1、 检验吲哒帕胺片的含量测定时，采用超声波超声可使片剂更易分散，主成分溶解完全，没有浪费，与研磨转移方法比较，对含量均匀度测定没有影响，且简单方便且更合理。

　　2、在做中药材的浸出物的检测时，一定要按标准控制好溶剂的浓度(如乙醇等)，否则检验结果会差异很大。

　　3、做原料残留物检测的时候，如果主药对杂质有干扰，现有方法无法检出，需要自己建方法的话，要优先考虑利用理化性质将杂质分离出来再进行测定。往往有意想不到的效果。

　　4、在药材薄层色谱鉴别时应该考虑一下展开剂的温度与配制顺序，有时会影响色谱的结果。

　　5、做药品有机溶剂残留量检查时,可以不拘泥于规定的色谱柱, 通常的DB-624可以满足要求, 取样量也可以灵活调整, 标准溶液浓度根据限度做相应调整就可以了。

　　6、在采用HPLC法测物质含量时，如若流动相中用了缓冲盐，一定要注意其pH值，放置过程中可能会产生变化，而某些药物对这种变化很敏感。

　　7、在温度低的环境下做一些中药制剂的萃取时，往往会出现乳化现象，即两相不容易分层，这时可加入少量的饱和氯化钠溶液或者用电吹风对分液漏斗加温或用热抹布敷，可以加速其分层。

　　8、非水滴定中，试剂的含水量对结果有较大影响，如更换不同厂家的冰醋酸，试验结果会出现不同结果。

　　9、中药制剂的溶液(比较稠或量少)要用滤纸过滤时，可以先通过离心的方法使之分层，再去过滤。这样可以加快过滤，减少有机溶剂的挥发(环境温度高时)。

　　10、用高效液相色谱仪检测人参、麻黄的含量时因检测波长为边缘波长(203、207nm)往往一次不能成功，特别是使用一段时间后的检测器。可卸掉色谱柱，直接连接检测器，用0.1%的盐酸清洗检测池4小时，效果会好些。

　　11、在做不溶性微粒的时候是可以进行超声的,药典也有要求,可以进行30秒的超声.特别是象冻干粉针这样的品种,进行超声或者放置可以使不溶性微粒的数值减小,大家可以实验一下,放置后数据明显降低。

　　12、当做高效液相测定肽类时，使用梯度条件情况下，在做第一针样品前，最好走一个空梯度，这样保留时间会一致些。

　　13、分析盐酸金刚烷胺片含量时，加溶剂后最好在50℃的水浴中加热溶解，因为金刚烷胺溶解度受温度影响。

　　14、检测红景天苷时，温浸2h的样品含量比超声30min的样品含量高，虽然杂峰较多，保留温浸法检测比较准确。

　　15、做油性基质提取时,由于受温度影响严重,常出现乳化现象,分层时间长,可上离心机只要几分钟。

　　16、做片剂的溶出度试验时(如红霉素、阿齐等)用硫酸一定要临用新配，否则硫酸吸水后会使结果偏低。

　　17、中药做薄层鉴别时，需要检测的主要成分，其性质应该与提取方法、展开剂极性、显色条件相适应。

　　比如生物碱类成分，多显碱性，因此提取方法多为碱性氯仿回流，展开剂中肯定有浓氨或二乙胺，显色用碘化铋钾试液。

　　再如黄酮类，不论是黄酮苷还是苷元，分子结构中都有酚羟基而显酸性，所以提取方法多为用乙酸乙酯在酸水中萃取，展开剂多用甲苯-乙酸乙酯-甲酸 系列，显色剂5%三氯化铝乙醇溶液或1%三氯化铁乙醇溶液。

　　另外，做薄层时，建议用甲醇处理一份供试品溶液备用，他的内容囊括了你需要检验的所有成分，如果某个薄层你做不出来，就可以用这份供试品溶液复核，如果有斑点，改进一下你的制备方法就可以了;如果还没有，就考虑是你样品的问题了。

　　18、作中药槟榔的薄层鉴别时,用浓氨试液调PH一定要准确,否则无斑点出现。

　　19、看到美国药典的对照品干燥通常规定具体时间3到5小时，我们也应该采用这种方法而不是干燥到恒重。

　　20、骨碎补原药材检验含量一般都合格.但提取后一般都不合格,是因为提取的方法不对.记得一个朋友好像说是应该用沙热炒。