发布时间:2020-03-05 18:00 原文链接: 气相色谱柱的维护注意事项

  气相色谱柱在气相色谱柱在GC系统中的作用不言而喻,其是决定组分是否能够分离的关键因素,也是系统中常需要维护的部位,下面重点讲解气相色谱柱在安装时的注意事项以及日常使用的要求。

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  第二步:检查色谱柱端,使用色谱切割器切断色谱柱端,检查端面,确保没有毛边和锯齿边缘。使用清洁布和溶剂(甲醇、丙酮等)擦拭色谱柱端,清除指纹和灰尘。

  如果是使用分流如果是使用分流/不分流进样口,需要调整隔垫、色谱柱螺母、让色谱柱超出密封垫顶部4-6 mm,如果是使用多模式进样口,让色谱柱超出密封垫圈顶部10-12mm,以便进行安装。

  将色谱柱插入进样口,拧紧螺母,轻轻拉动色谱柱,确保色谱柱无法移动。但不能过分拧紧,容易引起色谱柱断裂。

  第三步:将色谱柱另一端连接到检测器,这里以7890BGC的FID检测器为例(色谱柱检测器端的要求跟进样口端一样,要求进行色谱柱的切割与清洗);7890BGC有两种FID检测器,一种是为毛细管色谱柱设计:毛细管优化接头;另一种适用于毛细管和填充柱:自应性接头;不同的接头类型色谱柱端延长出来的长度不同,毛细管优化接头一般设置为48mm,自应性接头一般设置为68mm。

  日常使用色谱柱时所需注意事项:

  1、明确分析的组分类型,选择合适的色谱柱,对于新的色谱柱需要进行老化;同时在分析过程中色谱柱的温度合理设置,不能高于色谱柱最高耐受温度,以及合理设置后运行温度,后运行温度建议设置为:高于分析时最高温度的20℃左右,防止高沸点物残留在色谱柱中。

  2、对于分析组分比较脏的样品,适时的进行色谱柱的老化烘烤、或者进行色谱柱端的切割,因为绝大部分污染物会堆积在色谱柱端口,容易堵塞色谱柱,降低色谱柱柱效,这时候有可能需要进行色谱柱的切割,其切割的长度需要依据色谱柱的污染程度,一般切割长度可以设置为10cm,有时候所需切割的长度更长(高污染情况)。

  3、避免氧气、水、无机酸等对色谱柱不和谐的物质进入色谱柱,因为它们对色谱柱不友好,可以损坏色谱柱,通常需要在载气端安装捕集肼,以及在换气瓶后对系统进行吹扫;在卸下色谱柱后,色谱柱端需要用进行密封,防止氧气跑进色谱柱,而损坏色谱柱,当我们卸下色谱柱后,可以用硅橡胶堵住,或者隔垫也可以。

  4、载气纯度需要满足系统要求,一般载气纯度要求达到5个9甚至以上,过低的纯度会带来更高的污染与破坏。

  5、在安装色谱柱时,色谱柱不宜拧得过紧,容易造成色谱柱断裂,轻轻拉色谱柱,发现色谱柱不移动即可。

  6、色谱柱适时更换,色谱柱是有寿命的,色谱柱的寿命取决于固定相流失的程度,也是柱子分流的能力,当色谱柱柱流失严重,无法对组分进行分离的时候,也就是说这跟色谱柱已经报废了,需要更换新的色谱柱。


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