黄曲霉毒素M1和B1HPLC检测

根据2010年发布的“食品安全国家标准——乳和乳制品中黄曲霉毒素 M1 的测定”以及2006年发布的“食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定-高效液相色谱法”两项国家标准，提供了相关的值得信赖的色谱耗材解决方案，供分析工作者选择。

1、仪器与设备：

固相萃取装置：Thermo HypeSep 24位真空提取装，货号60104-233;

真空系统：Thermo HyperSep Vacuum Pump，货号60104-243;

加热装置：Thermo Reacti-Therm Heating modules(控温精度0.1℃)，货号 TS-18824;

氮吹装置：Thermo Reacti-Vap 氮吹系统，可轻易调整氮吹管角度，防止样品溅出，货号TS-18826;

液相色谱仪：Thermo Accela 1250 配置荧光检测器;

样品瓶：Thermo MS 认证样品瓶，货号MSCERT4000-34W;

色谱柱：Hypersil GOLD 100x2.1mm，3μm，货号25003-102130)，或者 Hypersil ODS 100x2.1mm，3μm，货号：30103-102130)。

2、样品提取：

称取50 g(精确至0.01 g)混匀的试样，置于50 mL具塞离心管中，在Thermo Reacti-Therm中Heating modules(货号 TS-18824，控温精度0.1℃)中加热到35℃～37℃。在6000 转/分钟下离心15 min。收集全部上清液，供净化用。

3、样品净化：

将亲和柱与固相萃取装置(货号60104-233，24位真空提取装置)相连。以2 mL/分钟～3 mL/分钟稳定的流速上样;用10mL水以稳定流速清洗亲和柱，并抽干;再使用4 mL乙腈洗脱黄曲霉毒素 M1，洗脱液收集在刻度试管中，洗脱时间不少于 60 秒;然后用氮气缓缓地在 30 ℃下将洗脱液蒸发至近干(Thermo Reacti-Vap 氮吹系统，可轻易调整氮吹管角度，防止样品溅出，货号TS-18826)，用乙腈-水溶液(1:9)稀释至1 mL;转移至质谱认证样品瓶(Thermo MS 认证样品瓶，货号MSCERT4000-34W)，进行色谱分析。

4、色谱分析：

流动相：水-甲醇-乙腈=63:26:11;

柱温：25℃;

流速：0.3mL/min;

检测：激发波长-365nm，检测波长-455nm;

色谱图如下图所示：