从果仁中获得代表性样品

在检测果仁中霉菌毒素污染的过程中，只有初期取样和制备样品方法得当，才能得到具代表性的样品。本文应用Pulverisette 19研磨机对花生、核桃、杏仁等进行了试验，取得了良好的效果。

欧盟的官方标准

每年假期之前，都是坚果的销售和使用的增长期，因为这些坚果都会被用于准备假期中的食物烘焙。但是消费者容易忽视的一个重要问题就是霉菌毒素的污染。

为了要保障消费者的安全，欧盟委员会于2006年12月19日根据欧盟NG规定制定了Nr. 1881/2006条例，更新了食物中特定污染物的最高含量标准。除规定了霉菌毒素最高限定标准之外，欧盟对评估食物中污染物最高含量标准广泛而统一，还规定了取样、制样、样品分析的指导原则。

图1 核桃的研磨。

在检测样品里微小污染物和毒素的过程中，当前的分析仪器已经具有非常高的精确度了，但如何制备出有代表性的样品仍然是一大难题。只有初期取样和样品制备方法得当，才能得到最具代表性的样品。

欧盟委员会制定的(EG) Nr. 401/2006条例中，对官方检测食物中霉菌毒素含量时的取样及分析样品的方法进行了规定。

第一项条款对不同食物的取样作出了规定。附件一第四部分“对无花果干、花生和果仁的取样方式的规定”中提到了在检测黄曲霉素B1和黄曲霉素总量过程中被取样的单个样品的批重。而对于花生、开心果、巴西松子和其他果仁，多数情况下检测的是30 kg的混合样品。对检测其他食物的样品数量，在B章节“对谷物和谷物产品进行取样”中定为1~10 kg，在E章节“对香料进行取样的方法”中定为1~10 kg的混合样品，在G章节“对咖啡和咖啡制品进行取样”中定为1~10 kg的混合样品。如果要检测果仁，若没有机器能够均匀研磨30 kg的样品，我们则取30 kg混合样品，将其均匀分成3份，再进一步处理10 kg的样品，使实验室混合和研磨的样品成为可能。若是要研磨少于30 kg的混合样品，该条款则规定了其他的研磨比率，当然单个样品至少是10 kg。

图2 完成任务后的研磨机内部。

第二项中的条款二则规定了官方检测果仁中霉菌毒素含量的过程中取样方式和样品分析方法的标准，其中黄曲霉素的最高标准是指果仁中食用部分的最高标准。按照上述取样步骤，我们可以取得10 kg或更多样品。至于如何在实验室内进一步对样品进行处理，该条款称：“根据这样一个可验证的步骤，每一份实验室内的样品都能得到精细地研磨和混合，从而确保能获得完全均质的样品。”该条款规定了以下两种方法：首先可能要将果仁去壳，再对其可食用部分的黄曲霉素含量进行检测。若是想要研磨花生，这种方法也是可行的；但若是想要研磨核桃、榛子或杏仁，使用这种方法则不可能行得通。

若研磨去壳的果仁，现在实验室中大多会使用一般家用的器具对其研磨，以这种方法研磨花生，会极大地磨损花生样品；以这种方法处理核桃，研磨技术不可能会成功。因此，我们要寻求出研磨10 kg花生、核桃、榛子、巴西松子、杏仁的解决方案，并要符合以下要求：

经过合理、正确的研磨时间后，能将样品研磨精细，获得同质的、均匀的样品；

要使研磨过程中该样品不受其他样品污染；

要能在合理的、最短的时间内将研磨机器清洁完毕。

图3 杏仁研磨效果。

Pulverisette 19研磨案例

位于德国伊达-奥别尔斯坦工业区的FRITSCH公司为客户提供了多种切割研磨机，其中通用切割研磨机 - Pulverisette 19便可以很好地完成上述任务。该产品的特点在于：具有快速锁紧系统；配备了专为研磨大型、长形材料配备的进样漏斗，使样品进样不留任何死角；配有V形切割刀刃的标准转子；无需任何工具便能方便地移除切割转子；无需任何工具便能将清洁筛盒从机器中移除，便于清洁；筛网不是由研磨机外罩固定，因此极易接触到筛网下面的部分完成清洗工作；极易清洗不锈钢的收集容器。

此外， Pulverisette 19通常使用切割转子和与其相配套的、硬质碳化钨质地的固定切刀。而通过使用其他附件，如使用抽吸系统提取样品，还能适用于其他任务，比如干草和麦秸等长纤维、大体积的材料的研磨。

研磨花生是最简单、最不容易产生问题的任务，研磨核桃则比较困难。除了研磨结果，研磨过程中耗时多少对完成此项任务也非常重要。为了测出研磨核桃耗时多少，我们用研磨机处理了1kg核桃，配备了4 mm孔径筛圈，适用于研磨大型、长形样品的进样漏斗和以V形几何切割原理运作的钢制标准转子。

在研磨机外罩上放置的是一袋标准数量的核桃样品，而在加样过程中起到决定性作用的则是研磨机漏斗的直径大小。

我们选用的是适用于大型、长形材料的标准进样漏斗，一是易于清洗，二是为了使用此研磨机研磨样品材料后能再有机会从研磨腔体内排出最终样品，因此需要慢速进样。否则，若是切割研磨机的腔体内留有过多的样品材料，可能会导致样品材料受热后分离出更多油份。我们再次使用配有4mm孔径筛圈的研磨机研磨，不到2min后，所有的核桃都能被处理好。因此，若是要研磨10 kg样品，估计要耗时15~20min。

打开研磨机，朝切割研磨机的内部望去，可以看到这些核桃已非常完美地被处理好了，筛圈上是干净的，就算再次用研磨机处理更多的材料也没有问题。另外，无需工具便可从转子轴中将切割转子取出，并将筛圈取出，这样一来，研磨机的所有部件都易于清洗。

另外，此机器还能极好地处理带壳杏仁。在这项任务中，我们在此为其配置了4 mm孔径的筛圈。研磨完毕打开研磨机后，可以看到研磨腔内几乎没有留有杏仁残渣。为了对榛子和核桃进行研磨测试，我们为研磨机配备了2 mm孔径的筛圈，这样的配置适合研磨榛子和较少量的核桃。但普遍情况下使用4 mm孔径筛圈来处理样品还是最佳的选择。

上述提到的标准还适用于对谷物、香料、咖啡粉的取样。使用通用切割研磨机（Pulverisette 19），还可以研磨更大数量的样品。