气相色谱仪工作原理及功能特点（二）

4.应用范围广
不仅对气体可以进行分析，对液体、固体也能进行分析。在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定，只要在一196~450 0C温度范围内有27~1330Pa蒸气压且在操作温度下热稳定性能良好的物质［221，原则上都可用气相色谱进行分析。气相色谱还可以用来测定物化常数和制备超纯的色谱试剂，样品用量少;亦可用作工厂自动化流程的在线仪表，完成自动分析的要求。
2.气相色谱仪
2.1气相色谱仪的基本结构
色谱分析的关键是实现分离分析系统的一体化。经色谱柱分离的组分，由合适的检测器进行检测，产生的电信号由记录仪或工作站记录而得出色谱图，这一色谱图由一连串的峰组成，每一峰表示流出的一个组分，并且其数目等于组分的数目。流出的时间可以用来衡量混合物的组分，通常用某组分的流出时间或保留时间作为定性的依据，而色谱峰的高度或面积是组分浓度或含量的量度，它们是色谱定量的依据。
 成都摩尔气相色谱仪
气相色谱仪的基本构成，如图2-2所示。气源中的载气经减压阀减压出来，流经气路箱，进入进样装置，并将注入的样品带入色谱柱，最后，将在柱中被分离的组分带入色谱检测器，进行鉴定和记录。系统主要由以下五个部分组成:
1.气路系统
包括气源(氮气、氦气、氢气等的钢瓶/气体发生器，气流管线)、气路控制系统，也称载气系统;载气携带试样通过色谱柱，载气在柱内形成压力梯度，压力与压力梯度是试样在柱内运行的动力。载气系统的要求是提供纯净、稳定、能被计量的载气。一般由气源钢瓶、减压阀和流量计等组成。
2.进样系统
包括进样器、各种进样口和气化室，样品由进样器注入气化室，在气化室高温作用下瞬间气化，然后在载气的携带下进入与气化室相连的色谱柱中。
3.分离系统
分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品，色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。色谱柱由色谱柱管、柱内填充物等组成。柱管一般采用金属管或玻璃管，色谱柱在恒温柱箱内工作。
4.控制系统
控制系统主要的任务有:控制所有的温度及时间程序、控制各种检测器((FID, NPD和FPD)的自动点火、色谱图的保存与再处理、样品分析条件的保存、程序升温、开/关检测器、分渝不分流进样器的时间等。
5.检测和数据处理系统
样品经过色谱柱分离后，各成分按保留时间不同，顺序地随载气进入检测器，检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的放大传递给记录仪或工作站，最后得到该混和样品的色谱流出曲线及定性、定量曲线，即色谱图。
所使用的检测器主要有以下几种:火焰离子化检测器FID (Flame Ionization Detector)、热导检测器TCD (Thermal Conductivity Detector)、电子俘获检测器ECD (Electron Capture Detector),氮磷检测器NPD (Nitrogen Phosphor Detector)、火焰光度检测器FPD (Flame Photometric Detector)、质谱检测器MSD (Mass Spectrometry Detector)，本文主要介绍TCD和FID两种检测器
(1)热导检测器TCD (Thermal Conductivity Detector)，其基本原理是每种物质都有导热能力，而且导热的能力大小不同，通过一个热敏电阻来测定与热敏电阻接触的气体组成变化情况。这种检测方式虽然不是最灵敏的，但是对所有样品都有响应，是通用型的检测器。
(2)火焰离子化检测器FID (Flame Ionization Detector)一般用的是氢火焰，其原理是在氢气燃烧时，在火焰的上方会有一个温度很高的区域，样品在这个区域被离子化，形成一些正负离子，在火焰的周围加上一个电场，让离子定向移动，形成电流，经过一系列放大后得到放大信号，也就是检测到的信号。
FID只对有机化合物有响应，为选择性的检测器。但是它的灵敏度较高，应用最为广泛，一般仪器上都是配双柱双气路双检测器，单柱抗干扰能力差，稳定时间长，双柱的干扰一正一负正好抵消。
2.2色谱仪新增功能分析
为了丰富色谱仪的功能，提高其智能化和自动化水平，拟开发增添新型功能。主要包括:
1.图谱显示功能分析
图谱显示是用来对被测信号尖峰的频率、幅值进行分析，用来研究被分析对象动态特性的主要手段。运用精密运放、A/D转换芯片和大屏幕液晶可实现实时曲线在线显示，使操作者能够及时了解仪器的运行状态。本文中图谱显示主要有以下方面的功能:(1)协调整机软件及硬件的操作和运行，实现数据采集、处理、仪器标定等操作的自动化;(2)提供方便的人机对话界面，使用户可以通过图谱显示界面来控制、监视或调整仪器的运行状态，得到正确的分析结果。
2.自动调零功能分析
自动调零是一种动态地抵消失调电压和失调电压漂移的技术，它能将相对输入端的失调电压降低到pV级［26]。系统自动调零用以去掉输入电路、放大电路及模数转换所带来的偏移和随时间、温度而产生的各种漂移的影响。
色谱仪传统调零方法通过控制面板上安装的机械电位器进行手动调整。本文基于手动调零法和现代IC技术，提出了一种自动调零法，该算法采用软件自动控制硬件的方法，方便、快捷地实现了自动调零。算法的基本思想是:通过模拟手动调零的步骤，将测量值与预先设定的阂值进行比较，判断是否归零;若不为零，改变补偿信号大小;重复以上步骤，直至归零。该方法采用软件自动控制调节的方法，实现了仪器调零自动化。
3.气相色谱仪自动进样控制系统
色谱仪采用手动进样方式进样时,操作不慎或注样口隔垫漏气,会造成样品流失。每次抽取的样品量不同,注样间隔不相等,这些都有可能造成一定的偏差。自动进样系统可以克服常规分析的缺陷,提高分析精度,并使进样及部分样品准备工作自动进行。自动进样器每次抽取的样品量相同,进样间隔相等,确保更高的分析精度。
综上所述，自动进样系统有着很大的优点，各色谱仪生产厂家都非常重视该系统的开发，目前自动进样系统己作为基本配置在许多厂家的气相色谱仪上安装，从而为色谱条件的再现、优化和智能化提供了更可靠更完善的支持。