概述
气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。
气相色谱仪不锈钢填充柱
毛细管柱一般为商品柱,买来后,接上仪器,老化一下即可直接使用。填充柱,大多是自己制备的,填充柱的柱效和柱的制备有很大的关系,尤其是填充物的制备。
下面就以制备5%OV-101/ChromosorbWHP玻璃色谱柱为例,简单说说填充柱的制备。
一、色谱柱的制备
1、固定液的涂渍
称取0.5g OV-101于200mL烧杯中,加入适量三氯甲烷溶解,将10 g干燥的Chromosorb W HP载体徐徐倾入,使载体完全浸没。将烧杯置于通风柜中,在红外灯下干燥,并不断搅拌至溶剂挥发干,然后移至110℃烘箱中干燥2h,备用。
2、色谱柱的填充
将一小漏斗接已经洗涤干燥的色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填入柱内,同时不断轻敲柱壁,直至填到离柱口1.5cm处为止。将玻璃漏斗移至色谱柱的入口,在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉,并包以薄层棉花或2层纱布,通过橡皮管接到真空泵上,开启真空泵,从漏斗处,继续缓缓加入制备好的填充物,并不断轻敲柱壁使其填充得均匀紧密。填充完毕,在入口端也塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉,并适当压紧以保持柱内填充物不被移动。
3、色谱柱的老化
将色谱柱入口与气化室相连,出口端先不接检测器,以15mL/min流量通入载气(N2)。分阶段升温至250℃,并在此温度下至少老化24 h。
以上是采用气相色谱法检测一个农药有效成分的色谱柱制备典型操作。
二、注意事项
1、色谱柱的处理
a.玻璃柱:
新柱:接上胶管用清水直接冲洗约20分钟,然后依次用蒸馏水、乙醇冲洗,于烘箱中干燥。
注:冲洗方法:用一个干净的洗耳球吸入蒸馏水或乙醇,然后将液体用力挤入柱管中。
旧柱(指使用过的柱):接上胶管先用清水直接冲洗约20分钟,然后将稀酸(一般为0.1mol/L硝酸或盐酸溶液)灌入柱管中,让其浸泡2小时以上,再用清水冲洗至洗出液为中性,再以同样方法注入乙醇或丙酮,浸泡2小时以上,然后依次用蒸馏水、乙醇冲洗,于烘箱中干燥。
b.不锈钢柱:
新柱:洗涤、干燥方法同玻璃柱。
旧柱:洗涤、干燥方法同玻璃柱,但是,需把稀酸换为稀碱,一般为0.1mol/L氢氧化钠溶液。
2、固定液涂渍时的溶剂量
固定液涂渍时的溶剂量是最不容易掌握的,通常资料介绍“取所需量的固定液,用适量(能浸过担体)的溶剂溶解”,而“适量(能浸过担体)的溶剂”到底是多少,一般很难掌握。在这里,告诉大家一个简单的方法,将所需要的载体称量后,置于量筒中,量出其体积,这就是溶解固定液的溶剂的量。采用此方法溶解固定液后,再徐徐倾入载体,一般正好能浸没载体,只要稍加搅拌,这样制成的填充物涂布均匀,不会有涂层厚薄不匀,以致产生柱效差。如果溶剂过多,容易造成上层的载体涂层较厚,因为上层液体挥发较快。
3、填柱的方法
填柱时,要注意柱内填充物的均匀紧密,一般不锈钢柱比较好填,因为在敲打柱时,用力较大也可。而玻璃柱就不容易了,敲打轻了,松紧度不够,通入载气后,柱内会出现较大的空隙,造成死体积大,影响柱效;重了,不小心会将玻璃柱损坏,所以要注意敲打的力度。有时候,也会在柱子老化后,从入口处再次补加填充物。
4、色谱柱老化
色谱柱老化时,千万要注意不能接检测器,否则,检测器容易被污染。
老化温度必须大于使用时的柱温,这样在做分析时基线会比较稳。
老化时间,一般为连续24小时,如果有困难,也可以分时间段老化,只要基线稳定即可。
北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司联合青岛盛瀚色谱技术有限公司,于2024年1月29日共同发布国产高端气相色谱仪、离子色谱-原子荧光联用仪两款新品。中国分析测试协会理事长/中国科学院生态环境研究......
靖远煤业集团刘化化工有限公司靖远煤电清洁高效气化气综合利用(搬迁改造)项目一期工程化验室分析仪器采购招标公告交易编号:A99-12620000224333349J-20231215-047021-9招......
一、项目基本情况项目编号:HXZB2303030HG项目名称:2023年韶关市“十四五”区县生态环境监测机构能力提升项目预算金额:829.53万元采购需求:包1(室内仪器-无机分析类):预算金额:41......
随着现代工业的迅速发展,对生产中自动化的要求越来越高,在线分析与过程控制被广泛关注在线分析不仅可以给出反应过程数据,并能根据这些数据对生产过程进行控制.达到提高生产效率和产品质量、降低生产成本的最终目......
近日,中国科学院南京土壤研究所就新园区科技基础条件能力建设项目公开招标。预算金额970万元,欲采购气相色谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等设备,详情如下:项目概况中国科学院南京......
周口市生态环境局鹿邑分局鹿邑县21个乡镇空气自动监测站升级改造及工业园区自动站建设项目公开招标,预算1762.7万元,采购内容为升级改造21个乡镇空气自动监测站(SO2分析仪、NO2分析仪、CO分析仪......
导语进样口是气相分析中必不可少的模块之一,而分流/不分流进样口(简称SPL进样口)是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比,SPL进样口的气路控制相对更复杂,所以在使用过程中遇到的......
近日,“analyticaChina2023慕尼黑上海分析生化展”在上海国家展会中心举办。来自国内外超1200家参展企业及合作单位参加本次展会。本次展会就实验室建设、生命科学、生物技术及诊断、转化医学......
我们在使用NexisGC-2030中,有时会遇到CAR1(或CAR2)AFC无法正常控制的错误。下面针对此问题报错的原因以及相关处理方法进行说明,使客户朋友们能够更好地使用。问题报错原因首先了解一下G......
阳信县牛智谷产业园基础设施建设项目(国家牛羊肉及加工食品质量监督检验中心)设备采购与安装工程一标段中标公示项目名称阳信县牛智谷产业园基础设施建设项目(国家牛羊肉及加工食品质量监督检验中心)设备采购与安......