扫描电镜在不同领域中的应用（一）

在介绍各种图象成象机理‘信号检测与处理技术、对比度与分辨率的关系，以及x射线光谱、能谱定性定量分析等过程中，列举过一些应用实例。近年来由于探针和扫描电镜电子光学性能及信号检测与处理技术的改善和提高，x射线光谱和能谱技术的新发展，以及各种新的成象机理的应用和动态试验技术的日趋完善，加以电子束仪器具有在观察微区结构的同时，又能对微区作成分分析的独特能力，因而在应用上已延伸到一些新的领域，或在原有领域内更加深入和扩展。本章从国内外应用的实际报道中，整理归纳出一系列应用范围，结合前述的各种原理和应用条件，分别将各领域中的典型实例介绍给读者。

一、金属学中的应用

Castaing 在其论著中很早就介绍了电子探针显微分析仪在合金研究中的用途。现有的电子束扫描显示技术能利用样品电流图象和反射电子图象在0.1um²（或更小）至几平方毫米的范围内，展现样品元素的分布、相区的组成、晶间的偏析和相间元素的渗透融合，以及扩散趋势。二次电子图象又能在高低倍率下揭示断口断裂发生的根源和特征。而探针分析的绝对感量高达10^-15g，能准确测定1 um³体积内的化学成分。综合利用这些独特的本领，以研究合金的组成结构；探讨各种添加元素对金相结构、微区偏析、扩散机理以及对机械性能的影响；分析热处理规范对金属结构的改善情况；进而科利用这种手段测取合制定合金的相平衡图。

1. 断口观察

高分辨率或低倍率断口观察一度是金相技术中的难题。用透射电镜观察表面凹凸起伏、含有孔洞的样品时，断口必须复型。但脱膜有困难，需要特殊技巧，也费时间。复型材料密度不均又会引起褶皱、撕裂和假象，局部复型可能漏掉有观察价值的区域。支撑复型膜的网格还会造成漏检。结果透射电流在观察断口时的分辨率仅能达到20~50埃。景深还受到较大限制。光学显微镜虽不用复型，但其分辨率、景深以及放大倍率的灵活可变性又有局限。由扫描电镜的二次电子图像观察断口能克服上述困难。只要按以前的介绍，根据高倍和低倍观察条件选用束流，就能取得理想的图像。断口观察中景深比分辨率更重要，下面从不同应用角度介绍断口的观察。

（1）多晶铁断口观察  照片是77k下拉断的多晶铁断口在不同放大倍率下的二次电子图像。各种倍率放大图像的整个视域都在精确聚焦范围之内。从呈现的小平面和带角的表面上可以看出，断裂几乎总是发生在晶间裂缝上。偶尔也可看见解理的裂缝。扫描电镜的高分辨率功能可观察到界面上的微小颗粒。只要在高倍图像上实现了精确聚焦，转动倍率旋钮，就能清晰的看到各级较低倍率的图像。这是扫描电镜的另一特点。端口上凹凸不平的表面常出现过亮过暗的区域，本书介绍的方法可克服这种缺陷。对样品大范围内形貌细节的检查，也促进了多功能扫描电镜的发展。

（2）断口上夹杂物观察    钢中MnS夹杂均匀化处理后能提高韧性和耐疲劳性。照片反映出MnS加杂物（X射线能谱法测定）在热轧前钢加热过程中引起的收腰现象。在1583K下，加热处理时间不同的钢样，在同一方向拉断。观察断口后发现，经15小时加热的钢样表面II 型MnS补丁状夹杂物已碎裂成较小且均匀的硫化物。经100小时加热处理后断裂的钢样表面MnS夹杂物有增大的趋势。硫化物之间有光滑的陷窝状区域出现。均匀处理能改善钢材性能，用扫描电镜检查便能作出准确的解释。

（3）几种典型断口的扫描电镜观察    利用扫描电镜对不同性质的材料，不同断裂类型的断口进行观察，能清晰的看出他们之间的差异。

2. 定向合金分偏析的研究

镍基高温合金是燃气轮发动机的重要材料。其熔点高，抗蚀性好，并能融入一些其他元素以提高合金的各种性能，因而获得广泛使用。近年来铸造新工艺，特别是定向凝固技术的发展，使定向凝固部件代替了变形部件，但是镍基合金成分复杂。定向合金DZ-22含10种元素，每种元素在合金中都有其独特的作用，他的分布明显影响到合金的结构性能。全面了解元素在合金各部分的分布规律是很重要的。然而在铸造合金本身偏析较大，用其他方法测定微观偏析相当困难。国内董玉琢等人利用JXA-733探针对DX-22合金进行了元素偏析研究主要探讨了添加不同量的Hf后元素偏析的变化，以及同一板材不同距冷却板不同距离的影响。北京钢铁学院任允蓉在透射电镜上用x射线能谱仪研究了微量元素在晶界上的偏析。采用沿晶界拉长束斑及分段积分法以及减少污染，提高分析精度，获得了较好的效果。

3.热处理工艺对钢性质影响的研究

对OOCr13Ni6MONb和OOCr14Ni6MOTi马氏体时效不锈钢在高温固溶后缓冷，中间等温退火，随后时效等不同热处理工艺下的金相结构，用透射电镜和扫描电镜研究其力学性能、显微组织和断裂行为。结果表明，高温缓冷过程中由于Nb、Ti质点沿原奥氏体晶界析出导致材料以沿晶方式断裂，合金元素影响不同，沿晶断裂的程度也有差异；时效过程中，含Ti钢发生向准解理方式转换，断裂表面可观察到河流状、羽毛状、舌状花样。而含Ni钢仍保持沿晶断裂特征。

4.相平衡图的制定

Castaing在Cu-Zn扩散研究中，首先应用电子探针微区分析技术。Adda等人又通过研究扩散制取了相平衡图，以解释二元合金系形成过程。二元合金两个端元成分相互扩散，在穿过固溶体范围内，得到不断变化的合金，在相图双相区可以观察到相界上组成的突然变化。这些变化利用电子探针分析技术，结合扫描图像可以精确的测定出相界点，再联结相界点绘出相平衡图，图中相界上的正方形点子即为探针分析点。Adda等人还讨论了由于动态过程未充分达到相平衡条件，各相未能出现，或者分析宽度不够等局限性。Goldstein和Ogilvie用常规方法绘制相平衡图与通过探针分析获得相图的方法作了比较。在常规的方法中，合金双相区范围的成分是在适当的温度下退火然后分析最终所得相区的成分。这些成分表明一定温度下溶度区间的范围。探针定相平衡图的方法虽然麻烦，但更精确，与其它必须的金相技术结合，以用于二元和三元和金的研究。扩散过程的性质Eifert等人已有详细介绍。Heinrich用扩散偶作二元相图研究的论文中，给出有关文献37篇。关于探针在金属学中的应用，还可参考Golgstein的有关评述。