超临界流体萃取及色谱分析对香草豆进行快速质量评估

目的

通过开发使用沃特世MV-10 ASFE™系统萃取香草豆，然后采用超临界流体色谱对香草豆进行定量分析这一生产工艺，实现对香草豆质量的快速评估。

背景

香草是世界上常见的香料，广泛应用于食品和化妆品行业，而且香草也是第二昂贵的香料。市售香草萃取物的生产方 法是将香草豆在水/乙醇混合物中浸提48小时。可以想像，香草豆的质量对香料和香草萃取物的含量具有直接的影响。但是，并没有制订相关的规定可以对香草豆进行质量控制。因此，对于生产者而言，在生产之前，拥有一套快速而可靠的评估香草豆质量的方法是很重要的。

超临界流体萃取(SFE)已经用于从咖啡豆提取咖啡因的商业化生产。使用二氧化碳作为主要的萃取溶剂，气体样的高扩散性和液体样的溶解能力使液态二氧化碳能够渗透到香草豆内部的孔隙，从而使目标化合物溶出，将溶出的化合物转移至香草豆的孔隙外。在技术简报中，我们提出了一种使用超临界二氧化碳的萃取工艺——超临界流体萃取，以便对香草豆的质量进行快速评估。

MV-10 ASFE系统缩短常规质量控制所需要的时间，提高了生产率。

解决方案

香草萃取物含有许多化合物，如图1所示。在这些化合物中，香草醛是影响香草特有风味和气味的主要成分。因此，将香草醛选为评估香草豆质量的指标。为确保香草醛色谱峰不受干扰峰的影响，从而实现准确的定量分析，色谱方法得到了优化。所有萃取实验均在MV-10 ASFE系统上进行。在多个萃取器中加入样品，置于MV-10 ASFE系统的多萃取器内。随后，该萃取操作采用ChromScope™软件自动运行。图2显示了使用不同共溶剂萃取的香草萃取物的SFC/UV色谱图。随着共溶剂极性的降低，香草醛的收率也随之降低。这可能是由香草醛的极性造成的。由于香草醛是一种极性较大的化合物，更易溶于极性溶剂中(例如甲醇)。因此，虽然乙醇也是一种优选的溶剂，但是却将甲醇选为随后萃取操作的共溶剂。

经优化的萃取操作包括在300 bar和40℃下，以5%甲醇作为共溶剂进行一次3分钟动态萃取、一个10分钟静态浸渍
步骤、以及随后的30分钟动态萃取步骤。然后，得到的萃取物用甲醇稀释，进行超临界流体色谱(SFC)分析。图3是两种来源于不同品种的香草豆的SFC/UV色谱图。定量分析结果表明，这两批香草豆的香草醛含量差异较大。第1批香草醛的含量比第2批高65%。第1批每个样品的总处理时间(包括采用超临界流体萃取和超临界流体色谱分析的时间)比第2批少1个小时。

总结

来源于不同品种的两批香草豆均使用了超临界流体萃取技术进行萃取。与传统的萃取方法相比，超临界流体萃取提供了一种更干净、更高效的替代方法。由该方法得到的萃取物使用SFC/UV进行分析。以香草醛作为指标，定量分析结果表明，第1批的含量比第2批高65%。每个样品的总处理时间(包括萃取和色谱分析的时间)相对减少了1个小时。MV-10 ASFE系统将原料的消耗降至最低，同时也将溶剂的消耗降至最少。MV-10 ASFE系统的多萃取器萃取能力与ChromScope软件一起使用，通过将多批样品自动运行(无需用户干预)，从而提高了实验室的生产率。