乳制品中双氰胺测定的沃特世整体解决方案
丁娟娟、纪英华、王冰、蔡麒
沃特世科技(上海)有限公司
摘要
2013年1月,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有少量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰胺的奶类产品。由于中国是新西兰奶制品的出口大国,所以这一敏感的食品安全问题又一次触动了全中国人民的心。沃特世(Waters®)公司第一时间推出完整解决方案,为广大客户提供有力的分析手段。二氰二氨(俗称双氰胺),缩写DICY或DCD,是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4,白色结晶粉末,可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。不可燃,干燥时稳定。
分析难点
双氰胺极性非常大,传统C18色谱柱及HILIC色谱柱均难以保留,对于复杂的奶制品基质来说会与杂质共流出,影响分析目标化合物的定量和定性。沃特世公司BEH Amide系列色谱柱通过三键键合的酰胺基键合相,亲水作用色谱的原理,使得双氰胺得到非常好的保留。
实验方法
一、样品前处理方法:
取1g奶粉加10mL 1%三氯乙酸溶解并沉淀蛋白,12,000转高速离心10min;取2mL上清液上样到SepPak® AC2小柱上(Sep-pak AC2上接30mL储液器,wat011390),按照如下流程操作。方法回收率91%。
二、仪器方法:
UPLC® 方法:
仪器: ACQUITY UPLC®
流动相A: 0.05%乙酸水
流动相B: 0.05%乙酸乙腈
色谱柱: BEH Amide 2.1×150 mm 1.7 μm
流速: 0.3 mL/min
柱温: 30℃
进样体积: 5 μL
梯度曲线:
MS参数:
毛细管电压: 3.5 kv
脱溶剂气温度: 400 ℃
脱溶剂气流速: 900 L/hr
碰撞气流速: 0.2 mL/min
实验结果:
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