发布时间:2020-07-06 17:25 原文链接: 高效液相色谱仪应用举例(五)

例16.多肽分析(生物)

样 品:含G-Y等3种多肽物质的混合物

色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪,配有色谱工作站

检测器:ELSD美国Alltech MKⅢ蒸发激光散射检测器

漂移管温度为110℃,氮气流速为2.19L/min

色谱柱:AlltimaTM C18 ,5μm,柱长25cm,柱径4.6mm

流动相:0.05%TFA水溶液:乙腈 = 65:35

流 速:0.6mL/min

进 样:20μL

结 果:所有组分在5min之内全部流出,各组分完全分离,组分流出顺序为:峰1为G-Y,峰2为G-L-Y,峰3为K-D。

例17.维生素分析(食品分析)

样 品:含维生素A等5种物质的混合物

色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪,配有工作站

检测器:500型ELSD Alltech 蒸发光散射检测器

漂移管温度为70℃,氮气流速为2.0L/min

色谱柱:Adsorbosphere C18 ,5μm,柱长25cm,柱径4.6mm

流动相:甲醇:乙醇 = 97:3

流 速:1mL/min

进 样:20μL

结 果:所有组分在21 min之内全部流出,各组分完全分离,组分流出顺序为:峰1为维生素A,峰2为维生素D2,峰3为维生素D3,峰4为维生素E,峰5为维生素K1 。

例18.抗菌素分析(药物)

样 品:含有红霉素等5种抗菌素的混合物

色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪

配有570自动进样器,Rheadyane 77251进样阀,HP化学工作站

检测器:2000型ELSD Alltech 蒸发光散射检测器

漂移管温度为95℃,氮气流速为2.0L/min

色谱柱:AlltimaTM C18 ,5μm,柱长15cm,柱径4.6mm

流动相:A为0.2% 五氟丙酸, B为甲醇

梯 度:时间 0min 5min

A/B 55%/45% 35%/65%

流 速:1mL/ min

进 样:10μL

结 果:所有组分在6min之内全部流出,各组分完全分离,组分流出顺序为:峰1为红霉素,峰2为链霉素,峰3为托布霉素,峰4为阿米卡星,峰5为新霉素。

例19.无活菌素分析(生物制药)

样 品:含无活菌素等5种物质的混合物

色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪

配有570自动进样器,Rheadyane 77251进样阀,HP化学工作站

检测器:2000型ELSD Alltech 蒸发光散射检测器

漂移管温度为96℃,氮气流速为2.9L/min

色谱柱:AlltimaTM C18 ,5μm,柱长25cm,柱径4.6mm

流动相:THF:水 = 60:40

流 速:1mL/min

进 样:20μL

结 果:所有组分在20min之内全部流出,各组分完全分离,组分流出顺序为:峰1为无活菌素,峰2为单活菌素,峰3为二活菌素,峰4为三活菌素,峰5为四活菌素。

例20.非离子型去垢剂分析(化学化工)

样 品:3种非离子型去垢剂物质的混合物

色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪,配有色谱工作站

检测器:2000型ELSD Alltech 蒸发光散射检测器

漂移管温度为65℃,氮气流速为1.9L/min

色谱柱:Alltech EconosphereTM C18 ,5μm,柱长15cm,柱径4.6mm

流动相:甲醇:水 = 90:10

流 速:0.8mL/min

进 样:20μL

结 果:所有组分在5 min之内全部流出,各组分完全分离,组分流出顺序为:峰1为n-葵基-β-D-吡喃葡萄糖甙,峰2为n-十二烷基-β-D-吡喃葡萄糖甙,峰3为n-辛葵基-β-D-吡喃葡萄糖甙。