发布时间:2020-07-14 14:34 原文链接: 七个环节排查通用痕量杂质分析仪存在误差的原因

  也在实验室待了近12年,几对痕量杂质分析引入的污染有一点阅历,给各位扼要汇报下,如有不妥请多多包涵。现对典型的分析样品过程可能引入的杂质污染源头总结了以下几点,主要从样品、试剂、仪器、实验用具、样品排布等等。

  一 、样品

  普通取样过程引入污染很容易判定(较为典型的表现不代表独一性)。在检测样品的过程中Na、K、Ca、Fe、Al会很高,所以取样污染判定问题不大。

  二 、试剂

  试剂被污染而惹起的样品污染也很容易判定。那就是被检测的样品每一个数据都会很大。这个问题普通也不会呈现。由于检测样品之前,试剂都会重新改换一遍,溶剂也会在检测样品之前在仪器(如MS)上跑一遍。同样水也会在仪器(如MS)上检测一遍。所以这个问题的消弭也益处理。

  三 、仪器

  仪器的状态问题。普通仪器在检测样品之前都会有人使仪器最佳化(包括仪器的信号、标准曲线的斜率等等),所以仪器本身在测样前是没有问题的。问题出在仪器状态,暂举例如记忆效应要素。由于长时间的运转,而没有给仪器足够的时间冲洗招致记忆释放,结果是分析数据偏大。目前这个问题也可以很好的处置了。即每测十个样品后分别检测一个零号标准和三号标准,实时监控仪器状态。

  四 、 PFA实验器皿等实验器皿

  洗实验器皿我以为至关重要。实验器皿问题包括两个:一是上个班次有没有把当班用过的实验器皿在清洗剂里(如氟化氢氨等)清洗干净。假定没有清洗干净,没有清洗干净的中央最有可能是杯口处(如检测氯硅烷样品时,通常有一些SiO2等残留物会附着杯口处),在加试剂消解样品的时分这些残留物就会被溶解并落入杯中构成污染。二是本班清洗实验器皿能否干净。假定清洗不干净,那后面的一系列操作过程是在做无用功。

  五、 排样

  这一过程也相当重要。由于大部分样品消解、挥发大都采用的是敞开式挥发,所以很容易产生交叉污染。因此我们在排样的时分一定要参考上个班数据,将可能大的或判定可能大的样品尽量靠后排。条件宽松的话可以单独置一加热板上。总之尽量使大样和小样无交叉污染嫌疑。

  六 、分样

  每一个加热板上放置样品的个数,一定要计划好。条件允许的话尽量少放,而且距离也应间隔好,以防止交叉感染。分样的时分尽量不要将样品挪动太过频繁,要思索置于不同环境时可能会对样品产生未知影响。最好能在哪个通风橱烘干就在哪个通风橱里分,以避免转移带来的未知影响。

  七 、空白及数据处置

  此问题是很难把握的一个问题。一切前提条件(仪器状态、做样过程规范无误等)具备,下面一个问题,空白的数值大小至关重要,缘由:(1) 敞开式挥发避免不了交叉污染问题的发作; (2)做样环境的干扰。

  由于目前摆在我们面前的理想问题是样品数量多,而且样品大小不一,加热板数量有限。因此多个样品同置于一加热板上交叉污染在所难免。这个时分空白至关重要,问题是空白放置的准绳性。据我所做过的实验标明,通常空白是放在一切样品的最前面,其结果常常是空白在仪器(如MS)上无数据显现或数值非常小,这时分样品的数值略高于指标,空白在此时无法起到任何作用。很明显交叉污染是发作的,但此时的空白由于放置位置在最前面其就起不到扣除交叉污染的问题。

  以上阅历是我在工作实验中发现总结,难免有个人客观推断在内,望看官甄别、选阅。

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