脂肪含量及其碘值的测定(1)

(一)、脂肪的定量测定

原 理

脂肪类化合物一般都溶于有机溶剂（如乙醚、石油醚）而不溶于水或微溶于水，利用此特性，可以用索氏脂肪提取器抽提出样品中的脂肪。 索氏脂肪提取器 索氏（Ｓｏｘｈｌｅｔ）脂肪提取器为一回馏装置,由浸 提管，小烧瓶及冷凝管三者联接而成，浸提管两侧分别有虹吸管及通气管。盛有样品的滤纸包放在浸提管内，溶剂乙醚（或石油醚）盛于小烧瓶中，加热后，溶剂蒸汽经通气管至冷凝管，冷凝的溶剂滴入浸提管，浸提样品。浸提管内溶剂愈积愈多，当液面达到一定高度，溶剂及溶于溶剂中脂肪类物质经虹吸管流入小烧瓶。

小烧瓶的溶剂由于受热而汽化，气体至冷凝管而滴入浸提管内，如此反复提取回馏，将样品中脂肪类物质提尽并带到小烧瓶中。最后将小烧瓶中的溶剂蒸去，烘干，小烧瓶的增重 ，就是样品中所含脂肪的量。

因本法提 取的物质，除中性脂肪外，还会有游离脂肪酸、蜡、磷脂、固醇及色素等脂溶性物质，固提出的物质只能称粗脂肪。

器材与试剂

器材：天平，索氏脂肪提取管，恒温水浴锅，滤纸。 试剂：乙醚（ 不含有过氧化物，乙醇及水分）沸点36℃。

去过氧化物的处理：将乙醚装入分液漏斗，加入乙醚量1/5的10％硫酸亚铁（100克硫酸亚铁溶于600ml 水中，再加30ml浓硫酸酸化，并稀释至1000ml），充分混合后，澄清分层，放出水液。

过氧化物鉴定法：6ml乙醚于试管中，加 2ml10％碘化钾溶液，猛烈混合，放置1分钟，下层碘 化钾呈黄色，即表示有过氧化物存在。

去乙醇的处理：加乙醚量1/5的10％氢氧化钾溶液洗涤，洗后放出水溶液，重复2-3次。

去水分的处理：在乙醚瓶中加入适量细粒无水氯化钙，放置一昼夜，时加摇荡，将上层清液移入蒸馏瓶蒸馏。

方法与步骤

1. 将洗净的索氏提取器小烧瓶用铅笔在磨口处编号，103-105℃烘2小时至恒重，冷却后准确称重，并记录瓶重。

2.用分析天平称取干样（需研碎过40目筛孔）约2克，用滤纸包好，放入浸提管内，纸包长度不能超过虹吸管高度。

3.于已称重 的小烧瓶内倒入1/2-1/3体积的无水乙醚（其量应略大于浸提管内体积），联接索氏提 取器各部分 （不能涂凡士林）。置约70℃恒温水浴锅内（水必须是蒸馏水或置于电热板上）控制加热温度，使每小时回馏3－5次较宜，一般提取10小时左右。

4.提取完毕，待乙醚完全流入小烧瓶时取滤纸包，再回馏一次以洗涤浸提管。继续加热，待浸提管内乙醚面接近虹吸管上端而末流小烧瓶前，倒出浸提管中的乙醚，如果小烧瓶中尚留乙醚，则继续加热蒸发，直至小烧瓶中溶剂基本蒸完。停止加热，取下小烧瓶，用吹风机在通风橱中将瓶中残留乙醚吹尽。再置103－105℃烘箱中烘半小时，取出冷却后立即称重。

5.计算： 粗脂肪含量(%)=提取瓶的增重(g)/样品重量(g)×100 注意事项 乙醚为易燃品，切忌明火加热，同时要注意提取器各联接处有否漏气以及冷凝管效果是否良好，以免大量乙醚气外逸，使人麻醉。

(二)、碘值的测定

[原 理] 脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键，可以吸收卤素（Cl2、Ｂr2或Ｉ2）。不饱和键数目越多，吸收的卤素量也越多。每１００克脂肪，在一定条件下，所吸收的碘的克数，设为该脂肪的碘值，即碘值愈高，不饱和脂肪酸的含量愈高。