直读光谱仪分析准确性的探讨（一）

大多数的直读光谱仪都应用在冶炼或铸造工艺的炉前分析方面，要想得到一个准确的分析结果，除了光谱仪本身性能好以外，正确使用、操作、维护和管理仪器，才能充分发挥它的作用，得到准确的分析结果。

分析过程中产生误差是难免的。误差来源很多，就光电光谱分析来讲，除了标准样品和分析样品的成分不均匀，组织状况不一致外，光谱的性能不稳定和样品表面处理不当，以及氩气纯度不够都会产生误差。所以对每一位分析者来讲，了解产生误差的原因以及进一步研究消除误差的方法是非常重要的。

激发光源是光电光谱仪中一个极为重要的组成部分，它的作用是给分析试样提供蒸发、原子化或激发的能量。在光谱分析时试样的蒸发、原子化或激发之间没有明显界限，这些过程式几乎是同时进行。而这一系列过程均直接影响到分析结果。样品中组分析元素的蒸发、离解、激发、电离、谱线的发射以及光谱线的强度除了与试样成分的熔点、沸点、原子量、化学反应、化合物的离解能、元素的电离能、激发能、原子(离子)的能级物理和化学性质有关以外，还跟所使用的光源特性密切相关。不同的激发光源对各类样品、各种元素具有不同的蒸发行为和激发能量，因此要根据不同的分析对象，选择具有相应特性的激发光源。

目前常用的光源有以下两种：一类是经典光源包括电弧及火花光源，其中以高压控波光源、低压火花高速光源和高能预火花光源在冶金分析中得到广泛应用，一类是等离子体光源居多，在不同领域中得到普遍采用。

光谱分析常用光源有以下几种放电方式：

1. 高能预火花放电最大电流可达150安和燃烧时间为150微秒，这样使试样中燃烧斑点内的组织结构更加均匀，由此来消除元素之间干扰及元素之间结合等效应。

2.火花型放电对大多数元素重现性好。

3. 电弧型放电重现性要比火花放电差2—3倍，但对痕量元素检出限要低得多。

因此在选择光源时应尽量满足以下要求：

1.高灵敏度，随着样品中元素浓度微小变化，其检出的信号有较大的变化；

2.低检出限，能对微量及痕量成分进行检验；

3.良好的稳定性，试样能稳定的蒸发、原子化和激发，使结果具有较高的精密度：

4.谱线强度与背景强度之比大(信噪比大)；

5. 分析速度快，预燃时间短；

6.构造简单，容易操作，安全；

7.自吸收效应小，校准曲线的线性范围宽。

光源激发条件的选择，要根据分析对象经过试验来决定。 对于不同的试样在不同的光源下其预燃时间是不一样的，这主要取决于试样在火花放电时的蒸发过程，它不仅与光源的能量、放电气氛密切有关以外，还与试样组成、结构状态、夹杂物种类、大小等等密切有关。