中国第一款商品化液质联用天瑞LCMS1000实地运行报告

      液质联用（LC-MS）是质谱领域最大的市场，是近几年国际国内增长最快的市场，是国外厂商竞争最激烈、近几年最舍得投入的市场，很多厂商都在致力于将LC-MS应用推广到市场更大的医疗诊断领域。直接进入这个市场，需要更大的勇气；而一旦掌握了关键技术、突破了关键性能，未来的前景是及其光明的。毫不夸张地说，只有做明白了液质联用，才有可能跻身全球质谱真正的竞争舞台。

      天瑞不惧困难，在国内首家推出了单四极杆LC-MS 1000，这是天瑞的第一款LC-MS，也是中国第一款商用的LC-MS。不久前小编到天瑞实地探访，并实地运行了样品，具体结果请看下文。

 

生产线和调试部门的LC-MS 1000

 生产线上的LC-MS 1000，在用户订购的新仪器上会在面板上配置直接进样泵

 
生产线上的LC-MS 1000，这里有三台正在安装 

 

 
仪器调试部门的LC-MS 1000，可以看到有4台正处于调试中

 

 
这是在上图中，在液相色谱和质谱之间的LC-AS 100液相自动进样器

 

 
天瑞液相色谱LC-310

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LC-MS 1000外观：简单大方

      这是在应用实验室工作的LC-MS 1000，简单大方，对单级LC-MS而言稍微显大了点儿，看起来比较像三重四极杆LC-MS/MS。这台LC-MS 1000配置双液相高压泵、紫外检测器和柱温箱，ESI源，m/z范围到1100 amu，灵敏度信噪比为：ESI+,0.2mL/min流速，SIM离子609.3，10pg利血平直接进样，S/N≥50:1 (RMS)；ESI负离子 ESI-,0.2mL/min流速，SIM离子321.1，100pg氯霉素直接进样，S/N≥20:1 （RMS）。一次实验数据采集时，可交替采集正离子、负离子、全扫描、SIM。

      经和天瑞研发人员证实，天瑞正在研发更小型化的单级LC-MS，明年初会推出测定m/z范围更高的LC-MS，很快会推出APCI源；而且天瑞正在研发串联LC-MS/MS，不久也会面世。

      另外，以后的LC-MS或是LC-MS/MS面板上，都会配置直接进样泵，更方便用户使用，用户也无需单独支付费用来购买独立的直接进样泵。

      下面，我们就来看看LC-MS 1000直接运行样品的表现。

  视频：LC-MS 1000介绍

 

用LC-MS 1000测定苏丹红和白加黑样品

LC-MS联用，测定苏丹红

LC-MS 1000液质联用测定苏丹红，SIM采集方式

LC-MS 1000运行样品时，即可打开数据处理功能ChemAnalyst

视频：LCMS进样苏丹红样品  

视频：LCMS数据采集和数据处理 

 

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直接进样，测定“白加黑”

技术人员为我们演示了一个简单的、非常有趣的直接进样实验。即将“白加黑”药片黑片和白片分别溶解后直接进样，看看它们之间的异同。

这是“白加黑”白片——氨酚伪麻美芬片的直接进样全扫描谱图，可看到几个主要离子：

对乙酰氨基酚152.2 盐酸伪麻黄碱 166.2 氢溴酸右美沙芬272.3

这是“白加黑”黑片——氨酚伪麻美芬片的直接进样全扫描谱图，可看到几个主要离子：

对乙酰氨基酚152.1 盐酸伪麻黄碱 166.2 氢溴酸右美沙芬272.3 盐酸苯海拉明 256.2

从两张谱图的对比可直接看到，黑片比白片多了一种物质：盐酸苯海拉明 256.2，这是一种中枢抑制药物，有镇静的作用。

视频：LCMS直接进样白加黑样品

 

测定其它样品的结果

（1） PEG测定

LC-MS 1000直接进样测定，PEG 1000的质谱图

LC-MS 1000直接进样测定，PEG 1500的质谱图

（2） 大分子细胞色素C的测定

LC-MS 1000直接进样测定，细胞色素C，可看到“漂亮”的大分子蛋白质的多电荷谱图 

,LC-MS 1000的优势小结

• 离子源内独特的离子轨迹设计，防污染能力强
• 离子源、锥、六极杆离子传输器、RF电源等核心部件，均为天瑞自行设计，生产。
• 控制系统、数据采集系统、控制软件、数据处理软件又天瑞自行设计，更新、添加新功能不受限制。
• LC-MS 1000的软件提供：自动调谐、方法设置、状态反馈、打印报告、多语言功能
• 可将部分参数自动优化或固定下来，尽可能地减少对操作人员的要求。
• 大部分消耗品能够以最低的价格提供给用户，或者推荐替代品，维护成本低

 

【实地考察后小结】
1、 天瑞的LC-MS 1000是国内第一款商品化的四极杆LC-MS，性能比较稳定。
2、 LC-MS 1000能够做LC-MS联用，也能进行直接进样。一次实验可以切换采集正离子、负离子、全扫描、SIM。
3、 在关键的四极杆、真空泵、检测器等方面，全部采用进口产品，均保证了性能。
4、 全中文软件，功能不错，操作简便。
5、 日常维护的消耗品比较便宜
6、 值得一提的是，天瑞虽然没有大规模地推广宣传其液相色谱，但从现场表现来看，天瑞的这款和LC-MS 1000配置的液相色谱，性能可靠稳定，基本都会配置二元高压梯度的双泵系统，使用户获得更好的LC-MS联用性能。
7、 对于制药公司、有机合成领域、教学领域，天瑞的LC-MS 1000都能提供足够稳定的性能，希望很快会有中国的客户来购买LC-MS 1000，相信把“做世界顶级的质谱供应商”作为重要发展目标的天瑞，是会让客户越来越满意的。

 

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附录：

天瑞LC-MS 1000技术指标一览

质谱部分性能

质量范围：10～1100 amu
分辨率：单位质量分辨 (半高宽≤0.7amu)
质量准确性：± 0.20 amu
质量轴稳定性（8h）：±0.20 amu/8h
最高扫描速度：10,000 amu/s
常用扫描速度：1,000 amu/s
扫描模式：全扫描（Scan）和选择离子扫描（SIM）
ESI电喷雾离子源：±离子模式
电喷雾喷针电压：±5kV喷针电压
离子源温度：室温至200℃
离子源雾化气体压力：0～0.4MPa
离子源雾化器（N2）流速：0～20L/min
样品进样速度：0 ~ 0.5mL/min
灵敏度信噪比：
ESI正离子ESI+，0.2mL/min流速，SIM离子609.3，10pg利血平直接进样，S/N≥50:1 (RMS)
ESI负离子ESI-，0.2mL/min流速，SIM离子321.1，100pg氯霉素直接进样，S/N≥20:1 （RMS）
整机定量重复性：RSD≤10%
整机定性重复性：RSD≤3%
真空腔气压：1～5×10-5mbar

液相部分性能

LC-P310高压恒流泵基本技术指标：
流量范围：0.001～9.999mL/min（以0.001mL/min步长调节流量）
流量稳定性误差：Sr≤±0.3％ RSD<±0.06％
流量设定值误差：Ss≤±0.5％（1mL/min水，5～10Mpa室温）
压力线性和准确度：显示压力误差≤±0.5 Mpa（0-42 MPa）
压力脉动：≤0.1 MPa（流量1mL/min，压力5～10 Mpa）
泵的密封性压力：42 MPa，时间为10min，压力降<0.5 Mpa
最高工作压力：42 MPa(0.001～9.999 mL/min)
外形尺寸：450mm×300mm×160mm (长×宽×高)

LC-UV310紫外检测器基本技术指标：
波长范围：190-680nm
光谱带宽：8nm
波长示值误差：≤±1nm
波长重复性优于0.1um
基线噪音：≤0.75×10^-5AU（静态）
基线漂移：≤0.75×10^-4AU（静态）
最小检测量：1×10^-8g/ mL（萘的甲醇溶液）
外形尺寸：450mm×300mm×160mm (长×宽×高)

天瑞LC-MS相关专利一览

专利号	专利名称	对应类型	申请人	专利类型
201030119831.3	液相色谱仪质谱联用仪（LCMS）	LCMS	江苏天瑞仪器股份有限公司	外观
201030119843.6	液相色谱仪（SPS1000）	LC	江苏天瑞仪器股份有限公司	外观
201020218105.1	法拉第杯	MS	江苏天瑞仪器股份有限公司	实用新型
201010244097.2	ESI源质谱中金属毛细管伸出长度的微调结构	LCMS	江苏天瑞仪器股份有限公司	发明
201010244107.2	环形加热丝加热气体装置	LCMS	江苏天瑞仪器股份有限公司	发明
201010244110.4	折线离子源	LCMS	江苏天瑞仪器股份有限公司	发明
201020281336.7	ESI源质谱中取样锥和电喷雾针的同轴调整机构	LCMS	江苏天瑞仪器股份有限公司	实用新型
201020281329.7	ESI源质谱仪中鞘气的流经加热装置	LCMS	江苏天瑞仪器股份有限公司	实用新型
201020281326.3	质谱仪中探测器移动辅助装置	LCMS	江苏天瑞仪器股份有限公司	实用新型
201020281311.7	折线离子源	LCMS	江苏天瑞仪器股份有限公司	实用新型
201020281308.5	环形加热丝加热气体装置	LCMS	江苏天瑞仪器股份有限公司	实用新型
201020281300.9	ESI源质谱中金属毛细管伸出长度的微调结构	LCMS	江苏天瑞仪器股份有限公司	实用新型
201030259425.7	液相色谱仪（LC310）	LC	江苏天瑞仪器股份有限公司	外观
201010221764.5	液相色谱仪及其输液泵	LC	江苏天瑞仪器股份有限公司	发明
201010235425.2	一种高效液相色谱仪的控制系统及控制方法	LC	江苏天瑞仪器股份有限公司	发明
201010235405.5	紫外-可见检测器流通池	LC	江苏天瑞仪器股份有限公司	发明
201010243699.6	紫外-可见检测器单色仪	LC	江苏天瑞仪器股份有限公司	发明
201010228411.8	液相梯度混合器	LC	江苏天瑞仪器股份有限公司	发明
201020259299.x	液相梯度混合器	LC	江苏天瑞仪器股份有限公司	实用新型
201120380282.4	质谱仪六级杆及其治具	质谱	江苏天瑞仪器股份有限公司	实用新型
201110293760.2	用于将质谱仪的六级杆焊接在固定板上的焊剂及工艺	质谱	江苏天瑞仪器股份有限公司	发明
201110293902.5	质谱仪及动态透镜板	质谱	江苏天瑞仪器股份有限公司	发明
201120467555.9	用于离子源的加热装置	质谱	江苏天瑞仪器股份有限公司	实用新型
201120466488.9	混合离子源装置	质谱	江苏天瑞仪器股份有限公司	实用新型
201220076715.1	电喷雾针装置	质谱	江苏天瑞仪器股份有限公司	实用新型
201220100994.0	脉冲发生器、高压脉冲电路及激光解析离子源的装置	LCMS	江苏天瑞仪器股份有限公司	实用新型