色谱柱的老化是气相应用的一项常见工作,老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常,新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。
涂壁开管毛细管柱(WCOT)老化的一般步骤:
1. 首先使所有加热部位(如进样口和检测器)降温;
2. 将切割好的毛细管柱接到进样口,开通载气并保持适当流速,将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯,正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出,否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数设置;
3. 用6倍柱体积(或吹扫约15min)的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的O2
4. 关闭炉箱,缓慢升温至已知分析方法的zui高温度+20°C或色谱柱恒温温度上限-20°C后继续老化2个小时;
老化的注意事项:
老化的zui高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限,上海屹利科学仪器 初次老化可以升温至色谱柱zui高使用温度(程序升温温度上限)老化一段时间,建议不超过10min;
对于强极性色谱柱(如聚乙二醇固定相),建议采用较缓的程序升温,如5°C/min;
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