发布时间:2021-01-06 16:08 原文链接: 高效液相色谱柱的结构和安装,你知道多少?

 高效液相色谱柱是高效液相色谱仪重要的核心部件。色谱柱是由柱子材料,结构柱子的规格等来进行连接分析。色谱柱管常采用内壁经过精密加工抛光的不锈钢管,以获得高柱效。不锈钢管耐溶剂、水和缓冲溶液的腐蚀,使用前色谱柱管先用氯仿、甲醇和水依次清洗,再用50%的hno3对柱内壁作钝化处理。钝化时使hno3在色谱柱管中至少滞留10min,以在柱内壁形成钝化的氧化物涂层。

  高效液相色谱柱的结构:

  (1)液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝(封头)与柱填料等组成。

  柱管:多用不锈钢制成,若果使用时柱压不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。用于柱填料的装填。空柱各组件均为不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。压帽:即色谱柱两端套合于柱管端外壁的塑性圆柱帽,中部有小孔,多为聚四氟乙烯制成,用于固定筛板。

  密封环:位于接头螺旋环内壁的弹性环,多为聚四氟乙烯制成,用于色谱柱两端压帽与柱外壁的密封。

  (2)柱填料:

  液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。

  正相柱:

  多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3-10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合-CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。

  反相柱:

  主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。

  常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3-10μm之间。

  高效液相色谱柱的安装:

  (1)拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。

  (2)拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。

  (3)按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如,条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57 mm、内径为0.1~0.3 mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止。




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