色谱法分析条件

 色谱中，流动相只影响分析时间和柱效率。若用理论塔板高度对移动相的线速度作图，则存在极小点，表明在某一确定流速下，色谱柱的效能zui高。He和H2的zui佳流速大于N2的zui佳流速。因此，柱效相同时，要获得高流速用H2，从安全性考虑用He，从经济上考虑用N2。

    在液相色谱中，流动相与固定相的组合取决于样品成分的保留能力。若组合不当，样品或者直接通过色谱柱，或者完全被保留而不洗脱。在液相色谱中，流动相的流速缓慢时柱效能好，但影响分析时间。应尽量采用高纯度的流动相。流动相中的不纯物与假峰、固定相寿命和检测器有关。选择液相色谱流动相时必须考虑粘度。在洗脱能力相同时，应选用粘度小的流动相。

1，样品信息

分析实际样品时，必须尽量收集与样品有关的资料。

（1）分析的目的是什么；

（2）分析对象物质及其母体结构是什么；

（3）分析对象中有多少种成分；

（4）分析对象中各种成分的预想含量-主组分或微量组分；

（5）分析对象物质及其母体结构的物理化学性质；

（6）样品量，样品的形态；

（7）检测限，测定限，灵敏度，分析时间；

（8）有无分析实例和标准样品。

气相色谱的分析条件比液相色谱容易确定。一般而言，用吸附剂作填料，用热导检测器分析含有无机气体的样品。分析有机化合物时，应注意其zui高使用温度，选用分配型液相填料，若用氢火焰离子化检测器，分析的成功率在90%以上。

在液相色谱中，必须针对样品选择流动相和固定相的zui佳组合。由于对过去的分析实例还没有归纳得像气相色谱那样完整，所以初学者难以确定分析条件。

2，流动相

在气相色谱中，流动相只影响分析时间和柱效率。若用理论塔板高度对移动相的线速度作图，则存在极小点，表明在某一确定流速下，色谱柱的效能zui高。He和H2的zui佳流速大于N2的zui佳流速。因此，柱效相同时，要获得高流速用H2，从安全性考虑用He，从经济上考虑用N2。

在液相色谱中，流动相与固定相的组合取决于样品成分的保留能力。若组合不当，样品或者直接通过色谱柱，或者完全被保留而不洗脱。在液相色谱中，流动相的流速缓慢时柱效能好，但影响分析时间。应尽量采用高纯度的流动相。流动相中的不纯物与假峰、固定相寿命和检测器有关。选择液相色谱流动相时必须考虑粘度。在洗脱能力相同时，应选用粘度小的流动相。

3，固定相

在气相色谱中，一般是从制造厂家购买色谱柱填料后自己装柱。但对毛细管柱一般是购买内壁已涂覆好的成品。在液相色谱中，一般是直接购买填充柱。

对色谱填料，必须指明下列内容：（1）载体的种类；（2）载体的前处理方法；（3）载体的粒度范围；（4）有无减尾剂及附着量；（5）液相的种类；（6）液相量。

4，检测器

    与流动相的状态相对应，气相色谱以离子化检测器为主，有氢火焰离子化检测器，热导检测器，电子俘获检测器，火焰光度检测器，氮磷检测器，质谱检测器等；而液相色谱则用光学和电化学的检测器，有紫外检测器，示差折光检测器，荧光检测器，电导检测器，电化学检测器，质谱检测器等。