发布时间:2021-01-12 10:35 原文链接: 二手色谱仪的样品测定程度:精密度、重复性和重现性

1,精密度是指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间接近的程度。

    精密度的表示方法:二手气相色谱法和二手液相色谱法是对同一供试液进行至少五次以上的测定;精密度一般用相对标准偏差,表示: RSD= 标准偏差 / 平均值 ′ 100 %。精密度报告的数据应包括平均值、可信限及相对标准偏差。

 一般在一天之内进行的精密度考察称为日内精密度;在三天之内进行的精密度考察称为日间精密度 。有时为了考察随机变动因素对精密度的影响,还需设计进行中间精密度试验,变动因素包括不同日期、不同分析人员和不同设备。

2. 重复性主要目的是为了验证所选用的方法对样品进行测定时,检测结果的精密程度:可以用3个不同浓度的溶液,每个浓度制备3份,或是用100%的浓度溶液不少于6个的结果进行评价。

  重复性是指在同一条件下对同一批样品,从样品供试品液制备开始,制备至少六份以上供试品溶液 ( 即 n>6), 或设计 3 个不同浓度,每个浓度各 分别制备 3 份供试溶液,进行测定,计算其含量的平均值和相对标准偏差 (RSD) 。 RSD 一般应根据样品含量高低、含量测定方法和繁简进行制订,如含量很低一般不大于 5 %;如含量较高,则应从严要求。

3. 重现性是指在不同的实验室由不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时,应进行重现性试验。如建立药典分析方法时,通过协同检验得出重现性 结果,协同检验及重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验样品本身的质量均匀性和储存运输中的环境影响因素,以免影响重现性结果。

   重现性差有很多原因。比如柱子性能的不同。就算是同一型号柱子也会有差别。还有和流动相配制的溶剂、水有关。还有和仪器本身的性能,比如说死体积不同,不同厂家的检测器的检测限不同等多方面原因。还有可能是操作有关,比如外标分析时用的自动进样小瓶装样过多,导致进样量有偏差。

   如果重复性差的话,要想好很多的可能性,逐个排除,因素包括:1)和泵有关;2)进样量;3)系统没有平衡好;4)流动相不均匀,没过滤好;5)有气泡;6)柱效差;7)方法不合适导致的峰型不好;8)样品检测线性不好;9)仪器的性能不好。

简单可以理解为:

    精密度---同一个均匀样品,经多次取样测定所得结果之间接近的程度。

    重复性---同一个人,同一台仪器,在一定时间内的样品精密程度。

    重现性---不同实验室,或不同操作人员,或不同仪器上的样品精密程度。




相关文章

8263万|重庆市某研究院采购多款色谱/质谱/光谱仪

重庆市计量质量检测研究院2006年2月28日挂牌成立,是重庆市政府设置的国家法定计量检定、质量检验、校准测试研究机构,为副厅局级社会公益二类非盈利性事业单位,具有独立的法律地位和第三方公正性,是经国家......

1661万元福州海洋食品研究院采购色谱仪等仪器设备项目

闽江学院是福建省主管的应用型全日制普通本科高校,是“服务国家特殊需求”硕士专业学位研究生教育试点高校,福建省重点建设高校、一流学科建设高校,福建省示范性应用型本科高校、首批深化创新创业教育改革示范高校......

超500万!级省食品实验室采购这台仪器

江西国政招标咨询有限公司发布关于江西省南昌大学绿色食品江西省实验室离子色谱-高分辨质谱联用仪和高压离子色谱仪采购项目(采购编号:JXGZ2024-01-1510)电子化政府采购竞争性磋商采购公告。项目......

中国人民公安大学刑事科学技术实验室分析仪器采购计划

中国人民公安大学2024年2至5月政府采购意向-刑事科学技术实验室教学设备购置详细情况刑事科学技术实验室教学设备购置项目所在采购意向:中国人民公安大学2024年2至5月政府采购意向采购单位:中国人民公......

事关农业检测!涉及色谱、质谱等仪器招标

聊城市国兴城乡发展集团有限公司近日发布农业检测设备采购项目公示,其中包括气相色谱仪1台(套)、液相色谱仪1台(套)、ICPMS电感耦合等离子体质谱仪1台(套)、微波消解仪1台(套),总预算为265万。......

色谱仪进出口市场概览,看看厂商动态有哪些

色谱仪国内整体市场需求大盘点,从前三季度海关数据,看色谱仪变化趋势色谱仪方面国内整体市场需求有所承压,2023Q1-Q3液相进口额同比下滑27%、气相下滑17%;进出口价格持续上行,液相进口均价29.......

1250万元!广西壮族自治区亚热带作物研究所采购色谱、质谱等一批设备

项目概况农业农村部亚热带果品蔬菜质量安全控制重点实验室项目招标项目的潜在投标人应在“政采云”平台(https://www.zcygov.cn)获取招标文件,并于2023年12月25日11点00分(北京......

雪迪龙色谱仪可用于半导体电子气体中部分痕量杂质的实时监测

每经AI快讯,有投资者在投资者互动平台提问:公司有芯片,半导体相关业务吗雪迪龙(002658.SZ)11月16日在投资者互动平台表示,目前公司色谱仪产品可用于半导体电子气体中部分痕量杂质的实时监测,公......

深圳南山区工信部发布“十四五”发展规划,致力于打造精密仪器设备产业群

近日,深圳市南山区工业和信息化局发布《深圳市南山区创新型现代产业体系“十四五”发展规划》(以下简称《规划》)。《规划》提出:到2025年,南山区创新型现代产业体系建设的总体目标是形成一批国际影响力强、......

海能悟空、G.A.S.与色谱专家共聚第24届全国色谱学术报告会

由中国化学会色谱专业委员会、中国科学院大连化学物理研究所主办的“中国化学会第24届全国色谱学术报告会及仪器展览会”,于10月9日在大连启幕。大会以“面向生命健康和国民经济主战场的分离测量化学”为主题,......