水中多种挥发物卤代烃顶空气相色谱仪分析方案

水中的挥发性卤代烃是一类具有特殊性气味的可以通过呼吸、皮肤接触和饮用等途径进入人体产生危害的有机物，是水污染中的一大类。一般指碘jia烷、三氯jia烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯化碳等8种卤代烃。这些有机污染物的沸点低，易挥发，微溶于水，易溶于醇、醚及石油醚等有机溶剂。            

目前对于挥发性卤代烃的测定有多种方法，如采用直接进水样、吹扫捕集、液－液萃取以及顶空－气相色谱法等方法。直接水进样由于含量低有可能无法检测；吹扫捕集、液－液萃取样品处理复杂无法推广；而采用顶空—气相色谱法，使用大口径毛细管柱和氢火焰检测器（ＦＩＤ），测定饮用水中的二氯甲烷、１，２－二氯乙烷和三氯乙烯三种挥发性卤代烃，重复性好可得到令人满意的结果。

1.气相色谱仪GC-9860（带氢火焰检测器）；顶空进样器；ＨＨ－Ｓ１１２型电热恒温水浴锅、１００μＬ微量注射器、１００ｍＬ顶空瓶（经１２０℃烘烤２ｈ）垫聚四氟乙烯薄膜的反口橡胶塞；甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）、１，２－二氯乙烷（色谱纯）、三氯乙烯（色谱纯）；抗坏血酸（分析纯）；无卤代烃蒸馏水。

2.色谱条件色谱柱：Ｒｔｘ－１（３０ｍ×０．５３ｍｍ×１．５μｍ）；温度：检测器２２０℃，柱温９０℃，进样口１９０℃；分流方式进样，分流比１∶１，进样３０μＬ．柱流量：高纯氮４ｍＬ／ｍｉｎ；尾吹：高纯氮３０ｍＬ／ｍｉｎ．

3.分析方法：采用Ｒｔｘ－１毛细管柱和氢火焰检测器测定，外标法定量。

在操作时要注意：配制标准溶液时微量注射器的针头要插入甲醇液面下，并且要进行超声处理以保证溶液混合均匀；同时采用了电子捕获检测器对这三种挥发性卤代烃进行了测定实验，发现响应不如采用氢火焰检测器灵敏；采用Ｒｔｘ－１毛细管柱利用顶空－气相色谱法测定水中二氯甲烷、１，２－二氯乙烷和三氯乙烯，与国标中采用填充柱测定方法相比，分析时间明显缩短，精密度和灵敏度均有显著提高。