颗粒剂药品包装用镀铝复合膜中溶剂残留的测试方法

溶剂残留是干式复合膜或印刷类软塑包装常见的一类问题，溶剂残留量较高的包装材料易污染所包装的内容物产品。本文以颗粒剂药品包装用镀铝复合膜材料为测试样品，利用Labthink兰光GC-7800气相色谱仪检测样品中残留的溶剂量，并对试验原理、设备的参数及适用范围、试验过程等内容进行介绍，从而为企业监控医药产品软塑包装材料的溶剂残留量提供参考。

　　关键词：溶剂残留、软塑包装、镀铝复合膜、颗粒剂药品、气相色谱仪

1. 意义

　　对于干式复合膜类软塑包装来说，在复合各层薄膜时，需要将复合用的胶黏剂溶解在相应的有机溶剂中，然后将胶黏剂涂布在待复合的薄膜表面；与胶黏剂相似，印刷用的油墨一般也需要溶解在溶剂中后进行印刷。因此，复合、印刷后促进溶剂挥发的各道工序(如干燥、熟化工艺等)控制的如何是影响软塑包装中残留的有机溶剂量的重要因素。一般来说，复合或印刷时使用的有机溶剂主要分为四类，分别为醇类、酯类、酮类及苯类，这些溶剂均对人体具有一定的危害，尤其是苯类溶剂已被世界卫生组织认定为致癌物质。

　　目前，国内相关标准对软塑包装中溶剂残留量较为严苛的要求，溶剂残留总量≤ 5.0 mg/m²，其中苯类溶剂不得检出(检测量< 0.01 mg/m²时视为未检出)，若软塑包装中残留的溶剂量较多，残留的溶剂则会在与内容物的长期接触过程中，逐渐向内容物中发生迁移，污染内容物，使内容物出现类似油漆类的异味，并危害食用者的身体健康。故而加强对所使用软塑包装材料溶剂残留的监测，是保证包材使用安全的重要依据。

4.1 试验原理

　　有机溶剂具有易挥发的特性，将一定面积的待测软塑包装样品放入密封容器中，并置于一定的温度下进行挥发，然后从容器中取一定量的挥发样气注入到气相色谱仪中，完成对样气中各成分的检测分析，从而得到试样的溶剂残留量。

　　在气相色谱仪中，样气被作为流动相的惰性气体携带至色谱柱，由于样气中的各组分在色谱柱中的分配系数不同，引起色谱柱中各组分的流动速度各异，从而实现各组分的分离。分离后的各组分分别在不同的时间离开色谱柱进入检测器中，在检测器中转换为电信号送至数据处理站，通过对各组分出峰时间、峰面积或峰高的分析，实现对样品中各成分的定量、定性分析。

4.2 设备参数

• 两个试样制备恒温室，控温范围均为室温+5℃ ~ 200℃，控温精度均为±0.1℃。

• 为防止样品冷凝，进样阀及样品传输管路可设定温度，并对其加热，两者的控温范围均为室温+5℃ ~ 150℃，控温精度均为±0.5℃。

• 设备的定量环为1.0 mL，用户可根据需要选装0.5 mL、2 mL、3 mL。

• 抽样管路及进样阀具有反吹清洗功能，可有效避免样品的交叉污染。

• 采用了设计的自动制样进样系统，采样系统有取样泵和进样阀配合，负压取样，采样压力恒定，定量，重现性好，灵敏度高。

• 气化室与检测室在温控范围为室温+5℃ ~ 200℃，控温精度均为±0.1℃，控温范围大于200℃时，控温精度为±0.2℃。

• 检测器采用单元化组合设计，采用即插即用扩展控制模式，配置了氢火焰离子检测器、热导池检测器，可根据分析需要进行配置选择。

• 仪器可进行恒温和程序升温操作，柱室配有柔性后开门自动控温系统，实现真正意义上的近室温操作。

• 仪器具有载气气路低压、断气保护功能，具有高温保护功能，任何一路温控超过设定温度一定范围，仪器将断电并报警。

4.3 适用范围

　　(1) 设备可用于各种包装材料中溶剂残留的分析，可用于各种包装印刷用溶剂的纯度、水分含量的分析。

　　(2) 通过改制或增加特殊附件，设备还可用于氯乙烯单体含量的分析。

5. 试验过程

　　(1) 从待测样品中裁取面积为0.2 m²的试样片，将其迅速裁剪成10 mm × 30 mm的碎片。

　　(2) 将裁剪的碎片放入洁净的玻璃瓶中，并用橡胶塞密封好。

　　(3) 将密封好的玻璃瓶置于已加热到80℃的自动制样进样装置中，加热30分钟。

　　(4) 达到加热时间后，取出玻璃瓶，迅速晃动使瓶内气体混合均匀，快速将自动取样器插入瓶内。

　　(5) 取样器自动从密封瓶内取一定量的样气，样气沿设备的保温管路进入气相色谱仪中进行检测。

　　(6) 气相色谱仪根据标样的谱图，分析并计算样气中各成分的含量。

6. 试验结果

　　本文所检测的颗粒剂药品包装用镀铝复合膜中残留的甲醇为0.3041 mg/m²、异丙醇为0.1681 mg/m²、乙酸乙酯为0.4196 mg/m²，故溶剂残留总量为0.8918 mg/m²，其中苯类溶剂未检测出。