痕量色谱分析中的样品采集与预处理

痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段：
　　1.样品采集；
　　2.样品制备（预处理）；
　　3.色谱分析；
　　4.数据处理与结果表达。

　　如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。反过来说，若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根色谱柱，那么可大大降低样品的预处理过程。在目前的痕量分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。
　　应当指出，无论是何种先进的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，zui完善的数据处理装置，都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此，在选购仪器（含数据处理装置）类型和性能时，要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力，以便简化样品的预处理过程或根本不需要样品的预处理。
　　为了在做痕量气相色谱分析时，更有效选购好气相色谱仪和配套设备，我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下：

      首先，我们要明确选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则，如下所示：
　　1.待测组分的样品必须具有代表性；
　　2.采集方法与分析目的应保持一致，保证能采集到您想要的样品；
　　3.样品处理过程中，如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失；
　　4.在进行待测组分化学反应（衍生、催化转化）时，必须已知和定量的完成；
　　5.选择样品处理方法应尽可能简单易行，处理装置和样品量要相适应。

一、 样品采集
　　目前国内在做分析时，一般样品制备（预处理）由色谱分析人员完成，而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠，我们应提昌，不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解，而且负责选购仪器的人员也不例外。需要知道的方面有以下几点：
       1.样品的物质组成？浓度如何？
　　2.样品中主要组分是什么？
　　3.采集样品的地点和现场条件如何?
a）采集样品的zui佳时机；b）采集样品的位置；c）采集样品的过程（有效时间）；d）采集样品的时间间隔。
　　4.应采用破坏性还是非破坏性采样方法？
　　5.采集样品的运输与存储。

二、样品预处理
      为什么要选择样品预处理？
　　样品预处理目的可归纳为：a）分析组分预分离；b）富集；c）转化；d）衍生化（转化成色谱分析的状态）。
　　主要原因有：
1.不能直接进样分析，如：
　　a）品种繁多（含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响）；
　　b）样品组成及其浓度复杂多变（基体对待分析痕量组分干扰大）；
　　c）样品物理形态广（黏度、固体、多相性样品）；
　　d）直接分析时干扰因素太多。
2.考虑用样品预处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足
　　a） 分析测试的不同质量要求。
3.现场环境不允许（如时间）；
　　b） 样品的状态、不稳定性或化学活性；
　　c） 现有分析条件不允许；
　　d） 选购的仪器、设备条件不具备；
　　e） 操作人员的技术水平限制。

三、常用的样品预处理技术和设备：
　　虽然样品预处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈，但随着科学技术的发展，许多传统的样品预处理技术或设备得到了很大的改进与完善，新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存，新老技术不断组合的局面下，选择何种样品处理技术，依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有：顶空技术；膜萃取技术；固相萃取技术；固相微萃取技术；微捕集技术；超临界萃取技术；微透析技术；微量衍生化技术；其他几种制备技术的组合。