因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小,这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切,氯乙酸分析气相色谱仪对氯乙酸生产控制十分重要,而一氯乙酸,二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析,特别是二氯乙酸含量测定,手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析,这样分析时间长,酯反应又存在一个转化率的问题。再者酯化反应引入乙醇,三氯甲烷等新的组分,而使分离分析复杂化,采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸,进行色谱分析。
氯乙酸分析气相色谱仪仪器设备
气相色谱仪GC-9810A配FID检测器
氯乙酸专用毛细管色谱柱
色谱气源
氯乙酸分析气相色谱仪分析条件
汽化 250℃
检测 250℃
分流 50
柱前压 0.05MPa(N2)
柱温 140℃
尾吹 30
H2 30ml/min
Air 300ml/min
量程 1
进样量 0.2ul
定量方法 面积校正归一法 (干基含量)
谱图
分析结果:
峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量
1 乙酸 2.512 13380.600 22413.400 1.8845
2 氯乙酸 3.125 101475.523 489606.094 92.0504
3 二氯乙酸 4.032 4031.695 12379.100 6.0652
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