气相色谱毛细管柱使用知识（三）

通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于气相色谱仪。对于气相色谱-质谱仪，还要考虑质谱真空泵的抽气量，气流速大还会影响到灵敏度。

某些检测器，如电子捕获检测器，仅靠通过毛细管色谱柱的载气流量无法满足工作需求，因此，还需要补充加上尾吹气。另外，有些厂家的仪器采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计，以减少扩散，改善色谱峰形，提高信噪比。

4.2 柱温的选择

柱温是影响色谱分离和分析效率的zui重要参数，所以要根据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式，从而提高分离度和柱效。

      4.2.1 初始温度的选择

初温的确定取决于谱图上zui早流出峰的分离度，一般应低于样品中zui低沸点组分的温度。

      4.2.2 升温速率的选择

升温速率对色谱分离度和峰形的影响zui大，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到的分离效果和峰形。

      4.2.3 终点温度的选择

程序升温zui终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中zui高沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定zui高温度下适当提高温度（但接质谱不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。

4.3 进样方式的选择

对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。残留分析应选择不分流进样或柱上进样，纯度分析则多选择分流进样，分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响，分流比越大定量精度越差。

5 色谱柱的使用与保养

5.1 色谱柱的使用

毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题：

*，如果使用石墨密封垫圈，套石墨垫圈时毛细管柱的口要向下，并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。

第二，0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差，较容易折断，所以安装时不要过度弯曲。

第三，现在的商品柱出厂时已经过老化，但是，在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快，在zui高温度保持的时间不要太长，5分钟左右即可。

5.2 毛细管色谱柱的保养

毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被污染，zui严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。

毛细管柱的日常保养，每天在正式做分析实验前，应使用程序升温方式运行几个循环，升温速率可以快些，如：10～20℃/min，zui高温度应比正式分析程序高5～10℃，但尽量不要高于色谱柱规定的zui高操作温度。

用一段时间后，特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象，这都预示色谱柱（也包括汽化室衬管）已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗，污染较轻的可用5～10mL正己烷清洗，污染较严重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱出口（接检测器一端）进，进口（接汽化室一端）出，溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。zui后根据毛细管柱的污染情况，将进口端（接汽化室一端）截去20～50cm。将色谱柱重新装到气相色谱仪上，用程序升温方式运行几个循环，前几个循环升温速率不要快，一般在5℃/min，zui高温度应比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色谱柱规定的zui高操作温度。保持时间不要长，3～5min即可。也不要接到检测器上，特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的标准品或样品进样，检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了，就该换新的了。