液相色谱仪分析中样品超载故障的解决办法

 液相色谱仪色谱图中出现一个或多个拖尾峰，而且又大于正常峰，可能是柱超载。

  样品超载一般有两种情况，一种是溶质的总质量大，超出柱线性容量范围，表现为保留时间变小，峰形也有了变化如图所示：

  另外一种情况是大体积进样，导致的样品体积超载，其典型的谱图如图所示（具体表现为保留时间延长，色谱峰拖尾）：

  如果怀疑样品量过载，zui简单的验证方法是将怀疑超载的样品稀释一定倍数或者是减少进样体积后再进样，同时放大检测器的灵敏度相同的倍数。此时峰形比原来的峰更对此，而且保留时间增至正常值，说明样品超载。

  样品超载在常规的液相色谱分析中不算什么问题。但在柱超载的同时检测器也会超载，特别在低波长或吸收峰的陡峭处的波长测量非线性更严重，会导致“胖”峰，怀疑检测器超载，应该用标准品测定线性范围。检测器超载会使浓度与峰高呈现明显的非线性关系。