衬管的清洗与检修你知道几条?
衬管是气化室的一部分,进样的物质要在这里加热气化。
衬管的作用就是加速物质气化,防止未气化的杂质沾到加热器上,防止杂质进入色谱柱。
所以会有杂质沾在衬管上。
衬管脏了就洗或换新的,样品也要尽量用干净的或过滤过。
试样汽化室温度降低到50度以下后进行试样汽化室的维修,试样汽化室处于高温时维修,容易烫伤。
衬管的检修时机:
1.在一系列分析开始前;
2.保留时间、面积的重复性变差时;
3.检测出鬼峰;
4.仪器的基线波动,噪声干扰。
衬管的检修点:
1.玻璃衬管的形状
形状异常时无法进行正确的分析。
2.玻璃衬管的内壁污染,或有进样垫碎渣
有些污染物是产生重复性误差或产生鬼峰的原因。
3.玻璃衬管的破损
破损是产生重复性差的原因。
4.玻璃衬管内的石英
石英棉填装不当是产生重复性差的原因。
衬管的清洗:
1.去除石英棉上附着的进样垫渣将石英棉用细棒捅出,装入新的石英棉。
2.清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢除去石英棉后,用蘸有溶剂的(丙酮等)的纱布等擦洗内壁。
3.玻璃衬管内壁上的污垢严重部分浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时。然后,用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。
玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理:
现象:有些农药样品的峰重现性差,有偏差。吸附,分解,峰变小,含量不准。
原因:进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。
处理:
1.衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。
2.取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后再在甲醇中浸一小时左右。
3.从甲醇中取出,晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。
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