质谱分析与数据处理

实验室使用英国VSS公司生产的RGA10质谱仪做Ar同位素静态分析。该仪器为电扫描永久磁场小型质谱仪。其分辨本领达85～100，灵敏度为4.3×10-4 A/乇，分析室静态体积为700 mL，静态真空为4.3×10-6 Pa，对Ar同位素的测量误差在0.5%～1%以内。全系统静态本底为：40Ar1.6×10-14 mol，36Ar1.2×10-16 mol。

1.Ar同位素质谱分析

纯化后的惰性气体进入质谱分析室后，一般测量5～7组Ar同位素，除测量36Ar、37Ar、38Ar、39Ar、40Ar外，还要对m/e为35和41分别进行监测，前者用于检验样品中Cl成分的大小，后者用于判断气体中有无碳氢化合物的干扰。

2.数据处理

用质谱峰顶减去前后基线的平均值来获得Ar同位素质谱峰值数据，然后对峰值数据进行直线回归、记忆效应、分馏效应、本底、大气Ar及K、Ca、Cl诱发同位素校正及37Ar的放射性衰变校正，最后用一套公式分别计算40Ar*/39Ar值、坪年龄、等时年龄及其误差。

实验室测定的大气Ar及K、Ca、Cl、诱发同位素校正因子分别为：（40Ar/39Ar）a=294.2、（36Ar/37Ar）Ca=2.64×10-4、（40Ar/39Ar）K=3.05×10-2、（39Ar/37Ar）Ca=6.87×10-4、（38Ar/39Ar）K=0.01×10-4、（38Ar/37Ar）Ca=3.81×10-5、（38Ar/36Ar）a=0.1869，其中，（36Ar/38Ar）Cl为时间的函数，随样品出堆时间增大而减小，半年内分析测试样品取值为1×10-4～4×10-4。

37Ar放射性衰变校正采用的衰变常数为35.1天，采用40Ar衰变常数为5.543×10-10/年计算年龄，年龄值和40Ar*/39Ar比值误差按1σ计。