①还原装置必须严密不漏气,否则漏泄出SbH3,不但有毒还影响测定结果。
②导气管出口的口径不能大于1 mm,吸收液高度不能低于5 cm,否则吸收不完全,结果偏低。
③在用硼氢化钾还原分离之前,加入硫脲,除作掩蔽剂外,还有预还原锑(V)为锑(Ⅲ)的作用。这一步很重要,否则锑(V)还原不完全,结果显著偏低。
