发布时间:2022-11-02 12:20 原文链接: 简述利福平有关物质的检查

  临用新制或存放于2~8℃条件下6小时内使用。取本品适量,精密称定,加少量乙腈(约10mg加1ml乙腈)溶解后,再用乙腈-水(1:1)定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密称取利福平对照品适量,加少量乙腈(约10mg加1ml乙腈)溶解后,再用乙腈-水(1:1)定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,作为对照溶液;精密量取对照溶液适量,用乙腈-水(1:1)定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液,作为灵敏度溶液;另精密称取醌式利福平对照品、N-氧化利福平对照品、3-甲酰利福霉素SV对照品各适量,分别加乙腈适量(约10mg加1ml乙腈)溶解后,再用乙腈-水(1:1)定量稀释制成每1ml中各约含10μg的溶液,分别作为杂质对照品溶液(1)、(2)、(3)。照含量测定项下的色谱条件,取灵敏度溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10;再精密量取对照溶液、杂质对照品溶液(1)、(2)、(3)和供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV按外标法以峰面积计算,分别不得过1.5%、0.5%、0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。