照残留溶剂测定法(通则0861)测定。
内标溶液:取乙醇适量,用水稀释制成每1mL中含乙醇60µg的溶液。
供试品溶液:取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加内标溶液5mL使溶解,密封。
对照品溶液:取甲醇、异丙醇和二氯甲烷各适量,分别精密称定,用内标溶液定量稀释制成每1mL中含甲醇、异丙醇和二氯甲烷分别约为100µg、100µg、12µg的混合溶液,精密量取5mL置顶空瓶中,密封。
色谱条件:以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,柱温为30℃,检测器温度为230℃,进样口温度为200℃,顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间为20分钟。
系统适用性要求:对照品溶液色谱图中,出峰顺序依次为:甲醇、乙醇、异丙醇和二氯甲烷,各峰之间的分离度均应符合要求。
测定法:取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。
限度:按内标法以峰面积比值计算,含甲醇不得过0.5%,异丙醇与二氯甲烷的残留菌均应符合规定。