发布时间:2023-05-23 10:31 原文链接: 薄荷素油的含量测定

  含酯量 取本品约5g,精密称定,置烧瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)10ml混合后,加酚酞指示液2 滴,先用0.1mol/L乙醇制氢氧化钾溶液中和游离酸,再精密加乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)25ml,置水浴上回流1 小时后,放冷,再加酚酞指示液 0.5ml,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml 的乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)相当于99.15mg 的醋酸薄荷酯(C12H22O2)。

  本品含酯量按醋酸薄荷酯(C12H22O2)计,应为2.0~6.5%(g/g) 。总醇量乙酰化取本品10ml,置乙酰化瓶中,加醋酐10ml与新熔制的无水醋酸钠2g,附空气回流冷凝管,于145℃±3℃油浴内加热75分钟,取出放冷,加水50ml,置水浴上,时时振摇,加热15分钟,放冷。移置分液漏斗中,除去下层的酸液。遇留的乙酰化油依次用氯化钠饱和溶液、以碳酸钠饱和的氯化钠饱和溶液与氯化钠饱和溶液各洗涤1 次,每次各约50ml,再用水洗涤,每次约50ml,至洗液对酚酞指示液显中性为止。将所得乙酰化油置25ml烧瓶中,加无水硫酸钠3g,密塞,并时时振摇使脱水,至取1 滴乙酰化油加入二硫化碳10滴中不发生浑浊为止,再用干燥滤纸滤过。

  皂化取干燥乙酰化油约2.5g,精密称定,置250ml锥形瓶中,精密加乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)50ml,照含酯量测定项下自“置水浴上回流 1小时后”起,依法操作,以乙酰化油消耗盐酸滴定液(0.5mol/L)量(ml)作为A,空白消耗盐酸滴定液(0.5mol/L)量(ml)作为B,照下列公式计算,即得。

  (B-A) ×0.07815 E

  总醇量%=────────×(1-0.2119×───)×100%

  W-(B-A) ×0.02102 100

  式中 W为乙酰化油的重量(g);E为供试品含酯量。

  本品含总醇量按薄荷脑(C10H20O) 计,不得少于50.0%(g/g) 。